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原料中掺杂脲醛聚合物的检测

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发表于 2009-12-22 09:46:21 | 显示全部楼层 |阅读模式
本帖最后由 hl43802960 于 2009-12-22 09:48 编辑

目前有些蛋白原料如鱼粉、玉米蛋白粉常掺有脲醛聚合物。用凯式定氮法测其粗蛋白可达150~180%饲料生产带来了巨大的损失。我们可通过镜检及化学定性检测方法来鉴别蛋白原料是否掺有脲醛聚合物。

一、镜检:

脲醛聚合物为乳黄色不规则球状物,用探针轻压后会散开并呈晶体状,且不溶于水。     


qaqc_1.jpg

20倍显微镜下的脲醛聚合物

在镜检时,玉米蛋白粉中的脲醛颜色较黄。鱼粉中的脲醛颜色为淡黄色,为了便于捡出,可用乙醚或四氯化碳先脱脂,脱脂后的鱼粉中的脲醛颜色变淡。

二、化学定性检测:脲醛树脂聚合物在加热情况下,与浓硫酸发生反应,分解出甲醛与氨。甲醛与变色酸进一步发生反应,生成一种兰紫色络合物。将镜检出的脲醛聚合物放置于小烧杯或培养皿。滴入0.1%变色酸(称取0.1g变色酸溶解在100ml的浓硫酸中),微热,会变成兰紫色。

qaqc_8.gif qaqc_2.jpg

qaqc_3.jpg


脲醛聚合物纯品在与0.1%变色酸溶液反应后呈现的现象

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左侧培养皿为含有脲醛聚合物的鱼粉与0.1%变色酸溶液反应呈现的现象。右侧培养皿为纯品对照。   

注:鱼粉样品要进行脱脂(乙醚或四氯化碳),过筛后取细小粉末进行试验。

qaqc_5.jpg

正常鱼粉,含脲醛鱼粉, 脲醛与变色酸反应情况对比。

qaqc_6.jpg


含有脲醛鱼粉与变色酸反应现象,上为未脱脂鱼粉,下为脱脂鱼粉。

qaqc_7.jpg

正常鱼粉与变色酸反应后呈现的现象。

qaqc_9.jpg

脲醛聚合物,正常鱼粉,含脲醛鱼粉进行脱脂和未进行脱脂四种情况对比。


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发表于 2009-12-22 09:47:55 | 显示全部楼层
很详细,支持一下

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发表于 2009-12-22 10:01:04 | 显示全部楼层
变色酸要买化学纯的,不然就没有效果。
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发表于 2009-12-22 10:57:25 | 显示全部楼层
这种掺假的实验我们做过,是郭老师给我们说的谢谢学习一下!
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发表于 2009-12-22 13:42:51 | 显示全部楼层
“变色酸”是什么酸,因为我们化验室没有这东西
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发表于 2010-10-9 20:11:46 | 显示全部楼层
这种方法不错,很实用。试试
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发表于 2010-10-9 20:20:10 | 显示全部楼层
回复 5# 春节

是化验室自己配的溶液。
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