求助！饲料测磷

zjying

今天去做饲料磷的测定，由于从来没做过所以只能逮到国标书在那对到整，但是最后发现做了N次都没对。既然做不出来一根标准曲线，有没哪个大哥发个磷测定的标准曲线给我用一下呀。谢谢。。。。。。。有的速度哈。。

鲍比

不清楚，很想了解，还是顶一下！

skx507

饲料中总磷量的测定

1.原理
游离磷
+ 钒钼酸铵
酸性溶液中 磷-钒-钼复合体
（黄色），420nm波长下比色


测定。

2.试剂
（1）
盐酸
（2）
硝酸
（3）
钒钼酸铵显色剂：a.称1.25g偏钒酸铵入1000烧杯中，加200ml水加热溶解（颜色呈黄色）冷却后加250ml浓硝酸，等混合溶液冷却后转移到1000ml容量瓶中b.称25g钼酸铵入200ml烧杯中加100ml水加热溶解稍微冷却
c.在降温条件下将b倒入a中
，定容至刻度。溶液在棕色瓶中保存，若生成沉淀则不能继续使用。

（4）
磷标准溶液 ：将基准磷酸二氢钾在105℃干燥1h，在干燥器中冷却30min，称取0.2195g溶于水，定量转入1000ml容量瓶中，加硝酸3ml，定容，即为50ug/ml的磷标准液。
3.测定
（1）
试样的分解：同测钙。
（2）
标准曲线的制作
准确移取0 ml﹑1.0 ml﹑2.0 ml﹑5.0 ml﹑10.0 ml﹑15.0ml、20ml、25ml磷标准溶液于50ml的容量瓶中，各加钒钼酸铵10ml，定容，静止15min，以0ml溶液为参比，用10mm比色池，420nm波长下，测吸光度。以磷为纵坐标，吸光度为横坐标绘制XY散点图，在坐标点上“添加趋势线”然后“选项”中选定“显示公式”“显示R平方值”，出现XY公式及R方值，R方值应在0.999以上，否则重新制作标准曲线。
（3）
试样的测定
准确移取试样分解液1ml于50ml容量瓶中，加钒钼酸铵10ml，定容，静置15min,比色测定吸光度，用吸光度带入回归方程得试样分解液的含磷量。
1.
结果计算

回归方程中X为试样测的的吸光度，总磷含量为Y值除以（试样重量×100）
重复性：取至少二个平行样取平均值。含磷量小于0.5%，允许相对偏差小于10%，含磷量在0.5%之上，允许偏差不超过3%。

zjying

3# skx507
大哥我都说了。我有国标的检测方法，只是小弟不是个做实验的料，整了几次都没整对。虽然他们说的不同次的操作标准曲线不一样。但是我现在就想要一条R≥9.9以上的标准曲线一条交差。谢谢。。。。