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发表于 2011-3-27 21:46:00
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挥发性盐基氮(VBN)的测定方法
一、 适用范围
本方法适用于动物性原料新鲜度的检测。
二、原理
挥发性盐基氮是指动物性食品由于酶和细菌的作用,在腐败过程中,使蛋白质分解而产生氨以及胺类等碱性含氮物质。此类物质具有挥发性,在碱性溶液中蒸出后,用标准酸溶液滴定计算含量。
三、试剂
1、氧化镁混悬液(10 g/L):称取1.0 g氧化镁,加100 ml蒸馏水,振摇成混悬液。
2、硼酸溶液(20 g/L):称取20g硼酸,加1000ml蒸馏水,溶解(可加热)。
3、盐酸[c(HCl)=0.020 mol/L]的标准溶液:1000ml容量瓶中先加200ml蒸馏水,再加1.67ml浓盐酸,摇匀定容至刻度,并标定。
4、混合指示剂:甲基红0.025 g/25mL乙醇溶液;溴甲酚绿0.125 g/25mL乙醇溶液。两溶液等体积混合,在阴凉处保存期一个月。
5、硼酸吸收液:按1000ml浓度为20g/L的硼酸溶液,加入3ml的混合指示剂的比例混合,现用现配。
四、仪器
半微量定氮仪。
微量滴定管:最小分度0.02 ml。
五、分析步骤
试样处理:精确称取试样(鱼粉、肉粉、肉骨粉、羽毛粉称5克;血球粉、血浆粉称0.5克)左右,置于250ml具塞锥形瓶中,加100 ml水,(用振荡器或磁力搅拌器或人工)振摇30分钟至混匀, 然后静置浸渍30 min后过滤,如不马上蒸馏将滤液放置冰箱备用。
蒸馏滴定:将盛有20 ml硼酸吸收液(20 g/L)的锥形瓶置于冷凝管的下端,并使其下端插入吸收液的液面下,准确吸取10.0 ml上述试样滤液于蒸馏仪反应室内,加少量水冲洗加样处,再加10 ml氧化镁混悬液(10 g/L),迅速加塞,并加水封口以防漏气,通入蒸汽,进行蒸馏,蒸馏吸收液接收到75ml时,将冷凝管的末端离开液面,继续蒸馏至吸收液为100ml时,用蒸馏水冲洗冷凝管末端,停止蒸馏,吸收液用盐酸标准溶液(0.020 mol/L)滴定,终点至灰红色。同时做试剂空白试验。
六、计算结果
试样中挥发性盐基氮的含量按式⑴进行计算。
X=(v-v0)*c*14/(m*10/100)*100
式中:X——试样中挥发性盐基氮的含量,单位为毫克每百克(mg/100g)
V——测定用样液消耗盐酸标准溶液体积,单位为毫升(ml)
V0——试剂空白消耗盐酸标准溶液体积,单位为毫升(ml)
C——盐酸或硫酸标准溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L)
14——与1.00ml盐酸标准滴定溶液[c(HCI)=1.000 mol/L]标准滴定溶液相当的氮的质量,单位为毫克(mg)
M——试样质量,单位为克(g)
计算结果保留至小数点后第二位。
七、精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
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