硫酸铵的纯度

徒儿 · 发表于 2009-9-15 10:30:55

本帖最后由徒儿于 2009-9-15 13:57 编辑

今天测粗蛋白时，用硫酸铵做蒸馏步骤的检验，测得其含氮量分别为20.83%、20.81%、20.77%，都比理论值低，大家说说都有哪些原因造成的？有没有怀疑过硫酸铵的纯度？硫酸铵加碱后是无色而不是黑色，正常吗？

jsfwb · 发表于 2009-9-15 11:49:45

我记得测粗蛋白，好像是用稀盐酸。

aiop_923 · 发表于 2009-9-15 14:07:21

你说的是校准吧！！！！！！硫酸铵直接加水后加碱是不会变色的，它的标准含氮量是21.19±0.2%

aiop_923 于 2009-9-15 14:11 补充以下内容

含量低可能有几种原因：1你如果是有的仪器操作你要看看仪器有没有漏气！
2是不是你的标准液浓度不准确！

黑眼豆豆 · 发表于 2009-9-15 14:36:11

硫酸铵加碱后是无色的。

黑眼豆豆于 2009-9-15 14:45 补充以下内容

有些仪器做出来就是会低点。

hexuejun02 · 发表于 2009-9-15 14:45:10

你的回收率在98%以上，已经可以了，一般达不到100%的。多做几个，结果除上98%就可以了。

shanxl · 发表于 2009-9-15 15:07:20

硫酸铵的纯度并不是100%，它里面也是含有杂质的，我们买的硫酸铵的纯度是大于等于99%。而且做实验之前应该先把硫酸铵烘干的吧，这个药品可能也会吸湿的

徒儿 · 发表于 2009-9-15 16:19:41

我的硫酸铵是135度烘1小时，冷却后称量的。其实做蒸馏步骤的检验时，我也做了空白，耗0.1mol/L盐酸0.37ml，同时，我也用硫酸铵和不加试样进行了消化来对照和空白，空白值为0.30ml,最后测得含氮量为20.95%和21.00%,大家说这两个空白值是否太大了？硫酸铵的消化与否对测其含氮量有何影响？

510228206 · 发表于 2009-9-15 16:27:12

我记得硫酸铵验证时，硫酸铵是不消化的，而且我们的空白0.05mol/l的盐酸都只用了0.1ml，楼上的空白是不是太高了，是不是应该检查蒸馏水的PH呢

徒儿 · 发表于 2009-9-15 16:41:24

扣除空白值后，蒸馏水的影响应该消除了吧。我的甲基红-溴甲酚绿指示剂滴在蒸馏水中是绿色的，测定时必须做空白，大家说是这样吗？

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