油脂的碘值

大漠绿洲 · 发表于 2006-5-25 21:00:59

和酸价相比,油脂的碘值更能反映油脂的确实氧化程度,各位高手能否指教油脂碘值的测定程序和标准?

红苹果 · 发表于 2006-6-3 20:42:16

植物油碘价测定GB /T 5532-1995
Vegetable oils-determination of iodine value
本标准参照采用国际标准ISO3961:1989《动植物油脂碘价的测定》。
1主题内容与适用范围
本标准规定了植物油碘价测定所用的试剂、仪器、分析步骤和结果计算。
本标准不适用于乳化脂肪，如人造奶油等。
2引用标准
GB5490 粮食、油料及植物油脂检验一般规则
GB/T15687油脂试样制备
3定义
碘价：试样在本标准规定的操作条件下吸收碘的质量。用每100g样品吸收碘的克数表示。
4原理
在溶剂中溶解试样并加入wijs试剂，在规定的时间后加入碘化钾和水，用硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘。
5试剂和溶液
本标准所列试剂均为分析纯，水为蒸馏水。
5.1碘化钾溶液（100g/l）：不含碘酸盐或游离碘。（必须现配现用）。
5.2淀粉溶液，将5g可溶性淀粉在30ml水中混合，加此混合液于1000ml，沸水中煮沸3min，并冷却。
5.3硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol/l）：配制和标定按GB5490进行，标定后7天内使用。
5.4溶剂：环己烷和冰乙酸等体积混合液。
5.5试剂：含三氯化碘的乙酸溶液：称9g三氯化碘溶解在700ml冰乙酸和300ml环己烷的混合液中，取5ml上述溶液加5ml碘化钾溶液和30ml水，用几滴淀粉溶液作指示剂，用0.1mol/l硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，滴定体积V1。
加10g纯碘于试剂中，使其完全溶解，如上法滴定，得V2，V2/V1应大于1.5，否则克稍加一点纯碘直至V2/V1略超过1.5。
将溶液静置后将上层清夜倒入具塞棕色试剂瓶中，避光保存，此溶液在室温下可保存几个月。
6.仪器、设备
6.1分析天平：感量0.1mg。
6.2玻璃称量皿：与试样量适宜并可置入锥形瓶中。
6.3锥形瓶：容量500ml，具塞并完全干燥。
7试样制备
按GB/T15687制备试样。
8分析步骤
8.1称样试样的质量根据估计的碘价而异，如下表所示。
估计碘价试样质量
<5 3
5-20 1
21-50 0.4
51-100 0.2
101-150 0.13
151-200 0.1
8.2将称好试样的称量皿放入500ml锥形瓶中，加入20ml环己烷和冰乙酸等体积混合液溶解试样，准确加入25mlwijs（5.5）盖好塞子，摇匀后将锥形瓶置于暗处。同样用溶剂和试剂制备空白但不加试样。对碘价低于150的样品锥形瓶应在暗处放置1h，碘价高于150和已经聚合的物质或氧化到相当程度的物质，应放置于暗处2h。
8.3测定：反映时间结束后加20ml碘化钾溶液和150ml水。用标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加几滴淀粉溶液继续滴定，知道剧烈摇动后蓝色刚好消失。
8.4测定次数：同一试样进行两次测定。
9结果计算
9.1碘价按每100g样品吸收碘的克数表示时由下式计算：
碘价（I.V）＝ 12.69c(v1-V2)
m
式中c－硫代硫酸钠溶液的标定浓度
V1-空白试验所用硫代硫酸钠标准溶液的体积
V2－测定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积
m-试样的质量
9.2平行测定结果符合允许差要求时，以其算术平均值作为结果。
9.3重复性：由同一分析者用同样设备对同一试样同时或连续进行两次测定的结果允许差不超过0.5碘价单位。

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