喹钼柠酮与磷

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我在配制喹钼柠酮时，在没有加丙酮前产生了很多沉淀（不是一般的多）。请教高手解释可能的原因。能不能说明用的蒸馏水中含磷量高？

徐顺熙

检验磷肥中五氧化二磷的方法要点

质检部门的监督检验工作是确保广大农民群众用上合格放心磷肥的关键。在这里我把几年来在磷肥（特别是重要指标五氧化二磷）检验工作中总结出来的几点经验总结如下，供那些和我一样在基层工作中的检验员参考。
首先，在配制喹钼柠酮试剂中应正确掌握丙酮和柠檬酸的用量。在配制喹钼柠酮试剂中，加入丙酮的主要作用是改善沉淀的物理性能，使沉淀的颗粒大、疏松、不黏附杯壁，易于过滤洗涤。实践证明，丙酮的用量可适当减少（但不能低于100毫升），不能过多。过多了，会使结果偏低；加入柠檬酸的作用是阻止硅形成硅钼酸喹啉黄色沉淀，以消除硅对磷测定的干扰。这主要是由于有柠檬酸存在时，柠檬酸与钼酸盐能生成络合物，此络合物离解出来的钼酸根离子的浓度，只能使磷生成磷钼酸喹啉沉淀，而硅不生成沉淀，从而消除硅的干扰。但柠檬酸量要适当，过多会使沉淀不完全；过少，沉淀的物理性能欠佳。因此，配制时要严格按照操作规程进行。
其次，喹钼柠酮试剂的用量既要足够，又要适当。实践证明：每10毫升喹钼柠酮试剂约可沉淀8毫克五氧化二磷，因此，沉淀时可根据试样中的磷含量适当加入喹钼柠酮试剂，其用量切不可少，以免沉淀不完全，但也不宜太多。喹钼柠酮用量过多，则在过滤、洗涤时，滤液容易出现白色沉淀。虽不影响结果，但也是浪费。
第三，操作中的注意事项。一是沉淀时的温度不能过高，加热不能过猛，以微沸为好，否则结果有偏高现象。在沉淀、过滤、洗涤等过程中，应防止从外界引入酸（如酸雾）或碱，以免影响测定结果。二是生成磷钼酸喹啉沉淀必须在一定的酸度下进行。实践证明，在硝酸浓度为5％~10％（按体积计）的情况下皆可。酸度过低，沉淀不完全；酸度过高，沉淀的物理性能欠佳。
笔者认为，我们检验员操作时要严格按操作规程进行，并能正确理解加入的各种试剂在检测过程中的原理和作用，正确掌握用量，就一定可以为消费者提供具有公正、科学、准确的检测结果。■