求教一个关于凯式定氮仪的问题

风云独吧 · 发表于 2009-7-10 21:48:19

引用自baici0000 发表于 2009-7-4 14:39的内容
我们化验室用的是半自动的凯式定氮仪，加碱后样品的颜色有时不变黑，仍然是暗蓝色，测定结果偏低，请问各位老师是什么原因呢？

确实有这样的情况，好像对结果影响不大，只要碱超量就行

晶心月 · 发表于 2009-7-10 22:00:18

消化后消化管的催化剂和硫酸如果呈结晶状，那么加碱后就可能不会变色，结果也会偏低！我们也有过这样的情况，多加少少硫酸可以避免！具体的原因我也没有搞明白，我个人认为可能与催化剂、消化炉的温度等有直接的关系

fishion · 发表于 2009-7-10 22:17:22

结晶状物质会缓慢释放入碱液中，消化管中液体也会慢慢变黑，有时候可能会遇到蒸馏不完全的问题，所以会使结果偏小。最好冷却的时候稍微加些蒸馏水以防结晶。

huanqing123 · 发表于 2009-7-11 11:56:03

是你的样液太凉的时候就加了碱液。

huanqing123 于 2009-7-11 12:04 补充以下内容

在上述情况下，碱液与硫酸铜反应生产氢氧化铜（蓝色），在加热情况下氢氧化铜会进一步生成氧化铜之类的

lxd9580 · 发表于 2009-7-11 12:09:00

你是用的50%的碱液么？

hemiao626 · 发表于 2009-7-11 16:35:25

我也遇到过，有时变黑有时不变

liuguicheng · 发表于 2009-7-11 17:34:03

依据我做的实验来看,也有碰到这样的问题,我觉得应该是催化剂不均匀或消煮时间不够吧.

baici0000 · 发表于 2009-7-13 20:49:40

我用的是40%的碱液，在样液结晶与否都出现过加碱后不变蓝的情况。