半微量测蛋白时爆沸

yyang

半微量测蛋白时爆沸是什么原因，我们在里面也加了玻璃珠和瓷管的，原来都没有发生，最近发生这种现象，可能是什么原因导致？

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、 半微量凯氏定氮法（微量、 常量凯氏定氮法） 1 、 原理： 蛋白质与硫酸和催化剂一同加热消化使蛋白质分解。 分解的氨与硫酸生成硫酸铵， 然后碱化蒸馏使氨分离。 用硼酸吸收后， 再用标准硫酸或盐酸滴定， 根据酸的消耗量乘以换算系数。 即为蛋白质含量。 2 、 过程： 消化——蒸馏——吸收与滴定 （ 1 ） 消化： 样品中含氮有机化合物经浓H 2 SO 4 加热消化， SO 2 使N 还原为 NH 3 气， NH 3 与硫酸结合成（ NH 3 ） 2 SO 4 。 硫酸使有机物脱水， 有机物炭化生成碳， C 将 H 2 SO 4 还原为 SO 2 ， C 变为 CO 2 。 SO 2 使N 还原为 NH 3 ， SO 2 氧化为 SO 3 ， NH 3 +H 2 SO 4———— （ NH 4 ） 2 SO 4  （ 2 ） 蒸馏： （ NH 3 ） 2 SO 4 在碱性条件下， 释放出氨。 （ 3 ） 吸收与滴定： 蒸馏时放出的氨， 可用一定量的标准硫酸溶液吸收， 用标准NaOH 反滴定过量的 H 2 SO 4 ， （或用硼酸溶液吸收， 再用标准HCL 或 H 2 SO 4 溶液直接滴定。） 则计算出总氮量， 推算pro 含量。 反应如下： 2CH 3 CHNH 2 COOH+1 3H 2 SO 4 ——  （ NH 4 ） 2 SO 4 +6CO 2 +1 2SO 2 +1 6H 2 O （ pro 为氨基丙酸） （ NH 4 ） 2 SO 4 +2NaOH——２ NH 3 +2H 2 O+Na 2 SO 4  NH 4 HB 4 O 7 +HCL+5H 2 O——NH 4 CL+4H 3 BO 3  3 、 样品的分解条件： 在消化过程中， 为了加速分解过程， 常加入下列物质： （ 1 ） K 2 SO 4 或 Na 2 SO 4 作用： 是提高溶液的沸点， 加速对有机物的分解作用。 Na 2 SO 4 不及 K 2 SO 4 效果好。（ 2 ） 催化剂： 而且Hgo. Hg 是剧毒物质。 注意通风污染环境价格贵。 a. CuSO 4 作催化剂呈蓝色， 还可作下一步蒸馏时作碱性反应的指示剂。 b. 氧化汞和汞： HgO 是效能较高的催化剂， 可得氮的最佳回收率。 注意： 容易生成硫化汞沉淀可使反应液引起暴沸， 防止暴沸的措施是添加锌粒。 而且Hgo. Hg 是剧毒物质。注意通风污染环境价格贵。  c. 硒粉： 催化效能较强， 可大大缩短消化 时间， 但用量不宜过多， 消化时间不可过久， 并小心控制温度， 否则将引起氮素损失。 (3) 氧化剂： 添加氧化剂是帮助有机物消化， 但要防止NH 3 进一步氧化为 N 。 a. 次氯酸钾和高锰酸钾： 强氧化剂会使氨氧化为氮而损失， 一般不易使用， 但含C 高时， 可用 KmnO 4 。 b. 过氧化氢： 消化速度高， 操作简便， 须冷却后加入过氧化氢。

双胞胎

重新换过玻璃珠就可，以前我是不用玻璃珠的，放入两三小块陶瓷块，用过一段时间后把陶瓷块拿出来，用电炉烧一下，再入回去。这种方法比玻璃珠好多了。