怎样测氢钙的钙磷

dlghost

大家氢钙的钙，磷怎么测？磷都是用分光光度法吗？具体怎么测定，谢谢。

[ts]dlghost 于 2009-5-2 20:33 补充以下内容[/ts]

这里藏龙卧虎的，怎地没人解答呀:'(::
小弟急等用，望不吝赐教啊

dchxtt

饲料中Ca的测定方法 GB/T 6436-92

1. 简述：本标准适应于配合饲料，浓缩料，预混合料和单一饲料。
2. 原理：将试样中有机物破坏，使钙溶解制备成溶液，用三乙醇胺、乙二胺、和淀粉溶液消除干扰离子的影响，在碱性溶液中以钙黄绿素为指示剂，用EDTA标准溶液络合滴定钙，可快速测定钙的含量。
3. 试剂：
1) 盐酸羟胺（AR）；
2) 盐酸 1+1（V1+V2）；
3) 氢氧化钾溶液 200g/L；
4) 三乙醇胺水溶液1+1( V1+V2)；
5) 乙二胺水溶液1+1（V1+V2）；
6) 淀粉溶液；10 g/L （1%） 称取1 g可溶性淀粉加入100ml烧杯中，加5ml水润湿。加95ml沸水搅匀，煮沸，冷却备用（现配现用）；
7) 孔雀绿水溶液：1 g/L；
8) 钙黄绿素-甲基百里香酚蓝指示剂：0.1g钙黄绿素与0.10g甲基麝香草酚蓝与0.3克百里香酚蓝，5g氯化钾研细混匀，贮存于磨口瓶中备用；
9) EDTA 标准滴定溶液 (对钙的滴定度为0.4 g/ml)。
4.试样制备:
方法: 称取试样适量(预混料1 g，浓缩料，全价料，鱼粉等 2-4 g 于坩埚中)，精密称定，在电炉上小心炭化，再加入高温炉于550oC下灼烧3h（或测定粗灰分连续进行），在盛灰坩埚中加入盐酸溶液（1+1）10ml，小心煮沸，冷却至室温，将此溶液过滤（脱脂棉）转入容量瓶中（100ml），用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。
5．测定
准确移取试样分解液5 ml，加水50 ml，加淀粉溶液10 ml，三乙醇胺2 ml， 乙二胺1 ml， 1滴孔雀石绿，滴加氢氧化钾溶液10 ml，加0.1g盐酸羟胺(每滴一种试剂都需摇匀)，加钙黄绿素少许，在黑色背景下立即用EDTA标准滴定溶液，滴定至绿色消失呈现紫红色为滴定终点.

6． 计算
T×V2（EDTA体积）
钙的含量：X（%）=
W样品×V1/V2 ×1000

式中： T--------EDTA标准滴定溶液对钙的滴定度，mg/ml
V0-------试样分解液的总体积，ml
V1-------分取试样分解液的体积，ml
V2--------实际消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml
m---------试样的质量，g
所得结果应表示至二位小数

7． 重复性：
每一试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。
含钙量在5%以上，允许相对偏差3%；
含钙量5%--1%时，允许相对偏差5%；
含钙量1%以下，允许相对偏差10%。














饲料中总磷量的测定方法（分光光度法 GB/T 6437—92 ）
1． 简述：本标准适应于配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料和单一饲料。
测定范围磷含量 0——20mg/ml。
2． 方法原理：
将试样中的有机物破坏，使磷游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的(NH )3PO4NH4VO3•16MoO3，，在波长420mm下进行比色测定。
3． 试剂：
1) 盐酸（1+1水溶液） 硝酸 高氯酸
2) 钒钼酸铵显色剂：称取偏钒酸铵1.25g，加硝酸250ml，另称取钼酸铵25g，加水400ml加热溶解，在冷却的条件下，将两种溶液混合，用水定容成1000ml。避光保存，若生成沉淀，则不能继续使用。（注：钼酸铵倒入偏钒酸铵中）。
3) 磷标准液：将磷酸二氢钾在105oC干燥1h，在干燥器中冷却后称取0.2195g溶解于水，定量转入1000ml容量瓶中，加入硝酸3ml，用水稀释至刻度，摇匀，即为50mg/ml的磷标准液。
4. 试样的分解
干法: 与Ca测定试样的制备方法一致，在实际中，Ca，P 使用同一分解液.
5. 标准曲线的制备：
准确移取磷酸标准液，取0、1.0、2.0、5.0、10.0、15.0ml于50ml容量瓶中，各加钒钼酸铵显色剂10ml，用水稀释至刻度，摇匀，常温下放置10min以上，以0ml溶液为参比，用10mm比色池，在420nm波长下，用分光光度计测定各溶液的吸光度。以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
6．试样的测定：
准确移取试样分解液0.5ml—10ml（含磷量50—750mg）（实际中取0.5ml）于50ml容量瓶中，加入钒钼酸胺显色剂10ml，按5的方法显色和比色测定，测得试样分解液的吸光度，用标准曲线查得试样分解液的含磷量。
7． 计算：                     X ×1/106
样品中总磷含量（P%）=                          ×100
W×V1/V
式中： W---------试样的质量，g；
X----------由标准曲线查得试样分解液磷含量，ug；
V1---------移取试样分解液的体积，ml；
V-------试样分解液的总体积，ml；
所得到的结果应精确到0.01%
8． 允许差
每个试样称取两个平行样品进行测定，以其算术平均值为测定结果，其间分析结果的相对偏差不大于下表所列相对允许偏差：
磷含量 % 允许偏差 %
＞0.5 10
≥0.5 3

dlghost

非常感谢，不知氢钙也可以这么测定么

龙行浅水

补充二楼的
高磷含量的饲料级矿物质化合物（如磷酸氢钙）无需灰化，直接用酸溶液制备分解液，称取量应为0.2-0.5g，过高比色误差大。
盐酸溶解法   （供参考）
称取 试 样 0.2g-0.3g (精确至0.0002g)于100m L烧杯中，缓缓加入盐酸10m L，使其全部溶
解，冷却后转人250 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。
国标为GB/T22549-2008

甲壳虫

可以！
可以省略开始的几步，直接在盛样的坩埚中加入盐酸溶液（1+1）10ml，之后同上。因为氢钙就是无机物不用碳化，灰化了。
即此处：4.试样制备:
方法: 称取试样适量............（或测定粗灰分连续进行），在盛灰坩埚中加入盐酸溶液（1+1）10ml，小心煮沸，冷却至室温，将此溶液过滤（脱脂棉）转入容量瓶中（100ml），用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。

甲壳虫 于 2009-5-4 20:49 补充以下内容

钙的滴定终点不容易看出来，最好有人指导。

dlghost

非常感谢大家，明白怎么做了

阿尔卑斯

EDTA测钙，颜色由蓝色滴定为粉红色

yingang11125_74

更正：磷酸氢钙、磷酸二氢钙磷含量的测定不能采用分光光度法 GB/T 6437—2002标准，请注意该标准的适用范围是磷酸盐除外的饲料及饲料原料。应该采用HG2636-2000标准测定（喹钼柠酮法）。

徒儿

用盐酸分解试样后，采用分光光度法 GB/T 6437—2002标准测定磷酸氢钙、磷酸二氢钙磷含量，不知与采用HG2636-2000标准测定（喹钼柠酮法）有多大差别？差别的原因在哪里？

yingang11125_74

氢钙和二氢钙磷的测定用的是磷钼酸喹柠重量法，采用分光光度法测定误差大得很