原料油是个愁

fyan728 · 发表于 2009-4-27 09:05:32

因为地域的关系,公司用油较杂,有时鸡油,有时鸭油,有时猪油,检测很让人伤脑筋,如何控制啊?各路高手帮帮忙吧!
还有,昨天到了一车鸭油,检测过氧化值怎么检测不出来呢?滴定前加淀粉指示剂根本就不显蓝色,到底是怎么回事呢?

李翠香 · 发表于 2009-4-27 09:19:29

你可以测油的酸价阿，也就是过氧化值，

李翠香 · 发表于 2009-4-27 09:21:38

一、目的
规范和指导酸值的测定。
二、原理
酸价是指中和1g油脂中的游离脂肪所需氢氧化钾的毫克数。
三、仪器与试剂
1．仪器设备
——碱式滴定管，50ml
——三角烧瓶，250ml
——试剂瓶，1000ml
——量筒，100ml或50ml
——磁力搅拌器（带加热单元）
2．试剂
——氢氧化钾（AR）级：0.1N的标准溶液，可用标准的盐酸溶液标定；
——中性乙醚-乙醇（1：1）混合溶剂：临用前加入酚酞指示剂3滴；
——指示剂：1%酚酞乙醇溶液。
四、测定步骤
在干燥洁净锥形瓶中称取均匀的试样3—5g（W）（视酸价大小，油脂色泽的深浅而定）加入100ml中性醚醇混合溶液，将其放在空气恒温振荡仪中振荡30分钟后，冷却至室温，加入3滴酚酞指示剂，用0.1NKOH溶液滴定至出现微红色，红色30秒内不消失即为滴定终点。记下消耗的毫升数（V）。
五、计算：
酸价（mgKOH/g油）=
式中：V：滴定消耗氢氧化钾的溶液体积（ml）
N：氢氧化钾的当量浓度
56.1：氢氧化钾的毫克当量
W：试样重量（g）
双试验结果允许差不超过0.2mg KOH/g，求其平均数，即为测定结果，检测结果取小数点后第一位。
注：①1单位酸价=0.5027%油脂
②游离脂肪酸%=酸价X0.5027%
③测定深油的酸价，可减少试样用量或适当增加混合液用量，以酚批示剂，终点变色明显。

李翠香 · 发表于 2009-4-27 09:22:52

测定过氧化值的方法
一、目的
规范和指导酸值的测定。
二、原理
酸价是指中和1g油脂中的游离脂肪所需氢氧化钾的毫克数。
三、仪器与试剂
1．仪器设备
——碱式滴定管，50ml
——三角烧瓶，250ml
——试剂瓶，1000ml
——量筒，100ml或50ml
——磁力搅拌器（带加热单元）
2．试剂
——氢氧化钾（AR）级：0.1N的标准溶液，可用标准的盐酸溶液标定；
——中性乙醚-乙醇（1：1）混合溶剂：临用前加入酚酞指示剂3滴；
——指示剂：1%酚酞乙醇溶液。
四、测定步骤
在干燥洁净锥形瓶中称取均匀的试样3—5g（W）（视酸价大小，油脂色泽的深浅而定）加入100ml中性醚醇混合溶液，将其放在空气恒温振荡仪中振荡30分钟后，冷却至室温，加入3滴酚酞指示剂，用0.1NKOH溶液滴定至出现微红色，红色30秒内不消失即为滴定终点。记下消耗的毫升数（V）。
五、计算：
酸价（mgKOH/g油）=
式中：V：滴定消耗氢氧化钾的溶液体积（ml）
N：氢氧化钾的当量浓度
56.1：氢氧化钾的毫克当量
W：试样重量（g）
双试验结果允许差不超过0.2mg KOH/g，求其平均数，即为测定结果，检测结果取小数点后第一位。
注：①1单位酸价=0.5027%油脂
②游离脂肪酸%=酸价X0.5027%
③测定深油的酸价，可减少试样用量或适当增加混合液用量，以酚批示剂，终点变色明显。

fyan728 · 发表于 2009-4-27 11:04:03

谢谢沙发的耐心，酸价是我们常规的检测指标，但是没有多少实际意义，加工商在里面搀点少量的碱，酸价就降下来了。再说，过氧化值和酸价是两个概念啊？

ylj93082 · 发表于 2009-4-27 12:41:26

油脂TBA值的测定方法
原理
               油脂受到光、热、空气中氧等的作用，发生酸败。分解出醛、酮之类的化合物。丙二醛就是分解产物的一种，它能与TBA（硫代巴比妥酸）作用生成粉红色化合物，在532nm波长处有吸收高峰，利用此性质即能测出丙二醛含量，从而推导出油脂酸败的程度。
试剂
1、0.02mol/L TBA水溶液：称取TBA0.288g加热溶于水中，并稀释至100ml；
2、三氯乙酸混合液：称取三氯乙酸7.5g及0.1gEDTA，用水溶解，稀释至100ml；
3、氯仿（分析纯）；
4、丙二醛标准溶液：称取0.315g 1，1，3，3-四乙氧基丙烷，溶解后稀释至1000ml，此溶液每ml相当于丙二醛100μg，置于冰箱内保存。准确吸取10ml，稀释至100ml，此溶液每ml相当于丙二醛10μg，备用。
操作步骤
1、标准曲线的绘制
         准确吸取上述标准溶液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ml置于纳氏比色管中，加水至总体积为5ml，加入5ml TBA溶液，然后按样品测定步骤进行，测得吸光度并绘制标准曲线。
2、样品制备与检测
         准确称取均匀的豆油30g（视氧化产物含量而定），置于100ml具塞三角瓶内，加入25ml三氯乙酸混合液，振摇半小时（保持油脂融溶状态），用四层滤纸过滤，除去油脂。
         准确移取上述滤液5ml置于25ml比色管内，加入TBA溶液5ml，混匀，加塞，置于90℃水浴内保温40min，取出，冷却1h，移入小试管内，离心5min，上清液倾入25ml纳氏比色管中，加入5ml氯仿，摇匀，静置，分层，吸出上清液于532nm波长比色（同时作空白试验）。

结果计算
   丙二醛含量（mg/Kg）=C×10×20/5m
      式中：C—从标准曲线查得丙二醛的相应浓度(μg/ml)
      m─油脂质量（g）
备注
      对固态样品的分析应先用索氏提取器将脂肪提取出来再测定，不同种类样品称取质量稍有不同：
      鱼粉、虾料类称取10克，用2cm比色皿检测
      全价料、膨化大豆、豆粕称取15克，用2cm比色皿检测
      豆油、鱼油称取15克，用2cm比色皿检测
不用常规指标来微量它，这样供应商可以通过相应的方法来达到你的检测指标。从不同的指标检测。

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