猪乳成分分析

和兴

摘要：　本文叙述了用色谱-质谱联用法，对新鲜猪乳作鉴定分析，检测出主要有80种芳香风味化合物存在，又对猪乳的挥发性风味成分生成的机理进行研究，并对芳香物质的香气香味感观特性作分析、归纳，总结出猪乳的特征香味并非某个单一成分起作用，而是多组份的风味化合物的微妙配比产生的综合效应。由此可以得出猪乳有机香味化合物的量比关系来进行改善调整目前乳猪香精的配方设计，最后，对于调配出令人满意的乳猪饲料香精，用以弥补乳猪饲料香精的不足之处。 关键词：新鲜猪乳　乳猪香精　色谱质谱 Abstract　 The objective of the question for discussion is to product high quality synthetic natural milk flavors for piglet. The paper directed to principium study of formulation technique synthetic natural milk of porket. The paper also systematically reviewed the study on piglet flavor producing technique including all kinds of producing technique of piglet flavors by use GC-MS. And research flavor formulation technique and process technique; the principle of flavor formulation and the detail process of formulating a flavor; several raw materials of the milk of piglet formulation in common use and the influence of some critical material to the whole flavor. Keywords： Milk of porket, Flavors for piglet, GC-MS. 各个饲料香精公司由于配方的不同，所生产的乳猪料的香味品质也有所不同。要提高乳猪料的香味品质及如何来仿制天然乳猪料香气、香味，有必要先弄清天然猪乳特征香味的组成成分和各主分的浓度比例。分析猪乳挥发性气味成分的方法有顶空气相色谱质谱联用法、水蒸气减压蒸馏法等。应用顶空气相色谱质谱联用法检测并鉴定天然猪乳挥发性气味成分，为乳猪料香味品质评定和香味、香气的仿制提供了依据。 一、天然猪乳中香气、香味的风味化合物的检测 1.实验 1.1实验材料 美农公司提供天然新鲜猪乳。猪乳，半固体，白色。 1.2仪器和设备 Agilent 7694E顶空进样器，Agilent GC/MS 6890N/5973N 联用仪（安捷伦公司） 1.3顶空条件 顶空条件：平衡温度：80℃；定量管温度：100℃；输送线温度150℃；平衡时间：20min；载气：He；样品加压18.9psi；加压时间：0.1min；进样时间1.00min。 1.4气相色谱质谱测定 色谱柱：HP－5MS弹性毛细管柱30m×0.25mm×0.25μm； 载　气：He，流速1ml/min，恒压 柱　温：40℃（2min）5℃/min到200℃（30min） 进样口：250℃，分流比：50:1 进样量：3ul 质谱条件：EI源，离子源温度150℃，四级杆温度230℃，质量范围：29 amu到350amu 1.5实验步骤 1.5.1顶空法 取1g猪乳于20ml顶空瓶中，橡胶密封垫及铝盖封口。放入顶空进样器中，用气相色谱质谱联用仪分析。? 1.5.2水蒸气蒸馏法 取全部猪乳（约20g）于500ml圆底烧瓶中，加入200ml蒸馏水，用水蒸气发生器蒸馏3小时，得250ml冷凝液，100ml无水乙醚萃取，旋转蒸发仪浓缩至1ml，进GC/MS分析。 1.5.3.结果 通过G1701CA质谱软件和NIST98谱库检索，参考有关文献鉴定检出成分。由质谱软件进行数据处理，按归一化法（以确定化合物为100％）得出各组分的相对含量。 二、实验数据： 通过顶空和水蒸气分析法，采用GC-MS联用，结合标准样品的保留时间对照，借助机算机检索，参考标准质谱图谱，对猪乳样品进行检测鉴定，得出主要有79种芳香风味化合物存在。 表一：顶空法结果 序号 化合物 面积百分含量（％） 1 乙醛 6.303203 2 乙醇 91.05745 3 2－甲基丙醛 0.384439 4 丙醇 1.065908 5 2，3二丁酮 0.226777 6 乙酸乙脂 0.606999 7 3-甲基丁醛 0.355224 表二：水蒸气蒸馏法 序号 化合物 面积百分含量％ 1 乙酸乙脂 1.323785 2 乙酸 4.810932 3 丁二酮 0.023665 4 二乙基硫醚 0.023665 5 丙酸 0.025413 6 3－甲基丁醇 0.014197 7 3-羟基-2-丁酮 0.037271 8 丁酸 0.079626 9 己醛 0.025861 10 乙酸丁酯 0.025204 11 甲基乙基二硫醚 0.006953 12 3－甲基丁酸 0.401761 13 2－甲基丁酸 0.210309 14 己醇 0.013076 15 苯乙烯 0.013822 16 苯甲醛 0.074554 17 γ-戊内酯 0.04685 18 己酸 0.122815 19 二乙基二硫醚 0.133733 20 葵烷 1.495848 21 二氢，2，5呋喃酮 0.015587 22 2－甲基苯酚 0.048938 23 苯乙酮 0.031669 24 4－甲基苯酚 0.125885 25 庚酸 0.028347 26 2－十一烯 0.000309 27 正十一烷 0.20772 28 壬醛 0.061608 29 3，5－二甲基苯酚 0.151096 30 辛酸 0.129148 31 γ-辛内酯 0.326117 32 1－十二烯 0.1102 33 苯并噻吩 0.00896 34 正十二烷 4.962247 35 苯基噻唑 19.82574 36 壬酸 0.117456 37 1－十三烯 0.109833 38 1－甲基萘 0.120855 39 正十三烷 2.774648 40 2－甲基萘 0.067831 41 2，4－二烯葵醛 0.063788 42 葵酸 0.144689 43 正十四烷 1.257301 44 2，7二甲基萘 0.04786 45 γ-庚内酯 0.061775 46 1，6二甲基萘 0.029975 47 2，3二甲基萘 0.010255 48 壬烷基环戊烷 0.199992 49 二联苯 0.006185 50 1－十五烯 0.319601 51 γ-壬内酯 0.176182 52 2，4－二（1，1二甲基乙烷）基苯酚 3.313327 53 2，5二甲氧基苯乙醇 0.070308 54 壬烷基环己烷 0.275884 55 十二酸 0.091407 56 3，5二叔丁基4－羟基苯甲醛 0.177934 57 7－十六烯 0.077694 58 正十六烷 0.173375 59 2－硫基苯基噻唑 0.383984 60 十一烷基环戊烷 0.350859 61 1－十七烯 0.394623 62 十七烷 0.260887 63 1，6二甲基，4－异丙基萘 0.425192 64 十四酸 0.840595 65 γ-癸内酯 0.014878 66 3－十八烯 0.1934080 67 正十八烷 0.327602 68 邻苯二甲酸异丙酯 1.57089 69 1－十九烯 0.64834 70 香兰素 0.034858 71 9－烯－十六酸 0.872881 72 邻苯二甲酸丁酯 7.58026 73 正十六酸 5.444044 74 δ-癸内酯 0.098819 75 9－烯－十八酸 22.99658 76 正十八酸 1.619352 77 正十六酰胺 0.096462 78 邻苯二甲酸二乙基己酯 0.50824 79 13－烯－二十二酰胺 10.70618 三、影响猪乳香气、香味的发香物质成分的相对含量分析 天然猪乳含有的有机发香化合物质组分百分含量是有差异的，风味有机化合物的分子结构和香味也存在一定关系。 见下列香气、香味数据特征表： 化合物类别名称 平均面积百分含量% 香味香气特征 醛类 0、226 带油脂气，清香 酸类 31、494 酸气，果香 酯类 8、929 烘烤气，坚果 酚类 3、560 酚香，坚果 噻唑类 20、209 油青，霉青，坚果 内酯类 0、624 丰富奶香 芳香类 11、746 水果气 硫醚类 0、031 洋葱，蔬菜 醇类 0、0976 脂蜡气 呋喃硫醇类 0、0246 焦甜 酮类 0、226 芳香气，白脱奶香 从猪乳中有机化合物存在的相对含量及香气特征可见，猪乳中发香成分主要是由醛、酸、酮、醇、酯、硫化物及噻唑类、呋喃硫醇类等杂环化合物质组成。其中起重要作用的是酸、酮类化合物质及硫化物，另外还有体现猪乳脂肪、油脂气息的醛类化合物，它们组合在一起才能体现猪乳的特征香气和香味。 把以上的风味化合物归纳成三大类：含硫化合物、含氮化合物、含氧芳香化合物， 四、结论： 1. 猪乳中风味挥发性化合物质是由基本香味和特征香味组成。猪乳香味是许多芳香化合物组分的微妙配比产生的综合反应，它们是由酸、酮、酯、内酯及含氮、含硫、含氧杂环化合物构成。阈值较低的内酯类物质和酮类物质对香气的影响极为重要，赋予猪乳以丰富的天然纯奶香。 2. 通过参考GC-MS的联用的分析结果，对于猪乳香精调配起一定的辅助作用。特别是内酯和酮类。他们之间的微妙配比是我们饲料香精研发部门所追求的。

作者：张洪均

付学强

真的是专业呢啊啊  啊 ！！！！！！！！！！！！！！！！！！！

付学强

三局亲感事件让人心疼啊 ，真的是啊  ！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！111

wsq0125

看不太懂  但还是要顶