丁酸钠含量测定方法

shuwen8131

丁酸钠含量测定方法

A.1
范围
本方法适用于固体、液体丁酸钠产品中丁酸钠含量的测定。
A.2
主要仪器设备

A.2.1
25ml酸式滴定管

A.2.2
分析天平

感量0.0002g。

A.2.3
250ml费氏三角烧杯

A.3 主要试剂

A.3.1
高氯酸，分析纯

A.3.2
冰乙酸，分析纯

A.3.3
乙酸酐，分析纯

A.3.4
邻苯二甲酸氢钾，基准试剂

A.3.5
结晶紫指示剂

ρ(结晶紫)＝5g/L的指示剂，将0.5g结晶紫溶于100ml冰乙酸，充分混合均匀。

A.3.6
0.1 mol/ L高氯酸标准溶液的配置和标定

① 0.1 mol/ L高氯酸标准溶液的配置

在500ml冰乙酸中加入8.5ml高氯酸、20ml乙酸酐混匀冷至室温，用冰乙酸定容至1000ml，静置过夜，待用。

② 0.1 mol/ L高氯酸标准溶液的标定

将基准邻苯二甲酸氢钾在105～110 ℃下干燥2h，准确称取0.15 g(精确至0.0002 g )，放入250 ml三角烧杯中用50ml冰乙酸温热溶解，滴入2滴结晶紫指示剂，摇匀。用配制好的高氯酸标准溶液滴定到溶液由蓝紫色变为绿色，并做空白实验。

高氯酸标准溶液浓度按下式计算：

(1)

式中： c (HClO4) ——— 高氯酸标准溶液浓度(mol/ L)；

m
——— 邻苯二甲酸氢钾的质量(g) ；

V 1 ——— 滴定基准物时高氯酸用量(ml) ；

V 2 ——— 溶剂空白实验耗用高氯酸体积(ml )；

M
——— 邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量(g/mol)。

③ 0.1 mol/ L高氯酸标准溶液的体积校正

高氯酸的冰乙酸溶液，其体积因温度改变而变化较大。温差达到10 ℃时，分析误差超出1 %，应注意校正。校正公式如下：

V = V0 – V0 ( t - t0) ×0. 0011
(2)

式中：V ——— 校正后的体积(ml) ；

V0 ——— 滴定时实际消耗体积(ml) ；

t
——— 滴定时温度(℃) ；

t0
——— 标定时温度(℃) ；

0.0011 ——— 高氯酸标准溶液体积温度膨胀系数。

A.4
测定步骤

准确称取丁酸钠样品0.2g(精确至0.0002g)，放入250ml三角烧杯中，加入50ml冰乙酸和1ml乙酸酐，溶解后，滴入2滴结晶紫指示剂，摇匀。用高氯酸标准溶液滴定至溶液由蓝紫色变为绿色，同时进行空白实验。

A.5 结果计算

丁酸钠含量以百分含量表示，按下式计算：

          （3）

式中： w
——— 丁酸钠在样品中的质量分数(%)；

c
——— 高氯酸标准溶液的浓度(mol/ L)；

V 1 ——— 试样消耗高氯酸标准溶液的体积(ml) ；

V 2
——— 溶剂空白实验消耗高氯酸标准溶液体积(ml) ；

M ——— 丁酸钠的摩尔质量(110.09g/mol)

m
——— 试样的质量(g)；

两个平行测定结果、相对偏差不大于0.3%，以两个平行测定结果的算术平均值为测定结果。计算结果保留小数点后两位有效数字。

chehai

感谢楼主，我正想找一个方法来测丁酸钠的含量呢，谢谢！！

jiazhaowu

受教了！！！！非常3Q

风落沙情

计算公式没有了

万马奔腾

谢谢分享。

yixuewu

真正起作用的是正丁酸钠