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发表于 2008-8-16 08:10:35
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国家标准测定下载地址:
http://www.xumuren.com/plugin.php?identifier=download&module=download&acti=softview&softid=5322
快速测定法:
水溶性氯化物的测定方法(国际附录A快速滴定法)
1、原理
莫尔法是以铬酸钾作指示剂,以硝酸银作标准滴定溶液的银量法。根据这种方法,可用硝酸银标准滴定溶液直接滴定氯离子或溴离子,反应如下:
终点前 Ag+ + Cl- = AgCl↓(白色) KSP=1.8×10-10
终点时 2Ag+ + CrO4 2- = Ag2CrO4↓ (砖红色) KSP=2.0×10-12
莫尔法的理论依据是分级沉淀。由于氯化银的溶解度(1.3×10 -5mol.L-1)小于铬酸银的溶解度(7.9×10-5mol.L-1),因此用硝酸银溶液滴定时, 氯化银先析出沉淀。当滴定到化学计量点时,微过量的Ag+与CrO4 2-反应析出砖红色Ag2CrO4沉淀,指示滴定达到终点。
2、试剂
2.1
0.02mol/L硝酸银标准溶液:
准确称取在浓硫酸干燥器中干燥24h以上的基准试剂硝酸银(硝酸银的分子量169.87)3.26g(m),用水溶解后定容至1000mL,此溶液浓度为m/169.87(mol/L)不需标定。浓硫酸干燥器中的浓硫酸半年换一次即可。
2.2
10%铬酸钾:取10g铬酸钾(分析纯)溶于100mL蒸馏水中
3、步骤:
称取5——10g样品,准确至0.001g,准确加蒸馏水200mL,(可加少许硼砂调PH值在7-8之间,颜色观察较明显),搅拌15min,放置15min,准确移取上清液20mL,加蒸馏水 50mL,10%铬酸钾指示剂1mL,用硝酸银标准溶液滴定,呈现砖红色,且1min不褪色为终点。
V×C×200×0.0355
Cl%=
×100
m×20
注:以上为浓乳全中的氯离子测定方法,预混料则用0.1mol/L的硝酸银标准溶液,样品称4——5g。
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