求助：饲料级无水硫酸钠的测定方法？？？

yuanmeng

饲料级无水硫酸钠的测定方法？？？
希望能有老师给以解决指点，请上传在帖子上，我的电脑不能下载！~谢谢了

qingqingchen

我也想知道呀，不知谁能告诉

冰儿9447

我也想知道。怎么没有人回答呢？

阿蓝之风吟

不知道。很多大型的饲料公司也测不了吧？

chencen

怎么都不知道啊

柳粒橙

:(:: ，我也不知道，期待高手的答案哦！

白冰

3 技术要求
3. 1 无水硫酸钠〔Na2SO,)含量不少于
分析纯…………………99.0%
化学纯…………………98.0%
3.2 pH(50g /L溶液,250C):5.0-8.0,
3.3 杂质最高含量(指标以百分含量计)见下表。
名称                     分析纯               化学纯
澄 清度试验               合格               合格
水 不 溶 物               0.005                               0.02
灼 烧 失 重               0. 2                                0.5
抓化 物(CI)                             0.001                               0.005
磷酸 盐(P04)                         0. 001                              0.002
总氮 量(N)                             0.0005                              0.001
钾 (K )                                           0.01                                ---
钙 (C a)                                   0.002                               0.005
铁 (F e)                                   0.0005                              0.0015
重金属(以Pb计)                       0.0005                              0.002


4 试验方法
4. 1 无水硫酸钠(Na2SO4)含量测定
称取0.2 g样品，称准至0.00 01 g ,溶于20m L水中，注人强酸性阳离子交换柱，以每分钟约5m L的流速进行交换，交换液收集于锥形瓶中，用水洗涤交换往，洗至滴下溶液呈中性，收集交换液及洗涤液，加2滴酚酞指示液(10g /L)，用氢氧化钠标准溶液〔e(NaOH)=0.1 m ol/L)滴至溶液呈粉红色。
无水 硫 酸 钠含量按下式计算:
     V*c*0.07102
X=                 X 1 00
         m
式中:X— 无水硫酸钠之百分含量，%，
V ---氢 氧 化 钠标准溶液之用量,mL;
C — 氢 氧 化 钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L
m— 样 品 质 量g;
0.071 02 每毫摩尔1/2NaTSO,相当的克数。
4.2 pH值测定
称取 5 g样品,称准至0.01g,溶于100ML无二氧化碳的水中,按GB9 724之规定测定.
4. 3 杂质测定
样品 须 称 准至0.01g
4.3.1 澄清度试验
称取 12 g样品，溶于100m L水中，其浊度不得大于澄清度标准:
分析 纯…………………3 号，
化学 纯 …………………5号。
4.3. 2 水不溶物
称取 2 0g 样品，溶于200m L沸水中，冷却至室温，用已在105士2℃恒重的4号玻璃雄涡过滤，用热水洗涤滤渣至洗液无硫酸盐反应，于105士2℃电烘箱中干燥至恒重。滤渣质量不得大于:
分 析 纯 ………………1.0 mg;
化 学 纯 ………………4.0 m g.
4.3.3 灼烧失重
称取 2g 样品，称准至0.00 02 g ,置于已在600℃灼烧至恒重的增祸中，于600℃的高温炉中灼烧至恒重。减轻之质量不得大于:
分 析 纯 ………………4.0 m g;
化学 纯 …………………10.Om g.
4. 3 .4 氯化物
称取 1g 样 品 ，溶于20m L水中，加1m L硝酸溶液(25%)及1m L硝酸银溶液(17g /L),稀释至25 m l,摇匀，放置10m in。所呈浊度不得大于标准。
标 准 是 取 下 列数量的氯化物杂质标准溶液:
分析 纯 ……………… 0. 01 mgcl;
化学 纯 ………………0.05mgcl,
与样品同时同样处理。
4.3 .5 磷酸盐
称取 2g 样 品 ，溶于适量水中，加2滴饱和2,4一二硝基酚指示液，用硝酸溶液(13%)中和至黄色消失 ，稀释至20m L。取10m L,置于分液漏斗中，加10m L硝酸溶液(13%)，加2m L钥酸按溶液(10 0g /L),摇匀，放置20min。加10m L乙酸丁酯，萃取，静置分层，弃去水相。有机相用盐酸溶液(5%)洗涤两次，每次5m L，弃去水相。于有机相中加人0.2 m L氯化亚锡一抗坏血酸溶液，轻轻摇动，静置分层 ，弃去水相。于有机相中加人1m l无水乙醇，混匀。所呈蓝色不得深于标准。
标准 是 取 下 列 数量的磷酸盐杂质标准溶液:
分 析 纯 •.. ... ... ... ...0.0 1mgP04
化 学 纯 •. ... .. ... ... .0.0 2mgPO4,
稀释 至10m L，与同体积样品溶液同时同样处理。
4. 3.6 总氮量
称取 2g 样 品 ，置于凯氏仪中，加140m L水溶解.加5m L氢氧化钠溶液(320g /L),1 .0 g 定氮合金，静置1h，加热蒸馏出75 mL，用盛有5 mL硫酸溶液(0.5%)的100 mL比色管接收。加3 ml,氢氧化钠溶液(320 g/L),2 ML纳氏试剂，稀释至100 mL,所呈黄色不得深于标准.
标准 是 取 下 列 数量的氮杂质标准溶液:
分析 纯 .... ... ... .... ... ...0.01 mgN;
化学 纯 ... ... ... ... .... ...0 .02 mgN.
与样品同时同祥处理。
4.3.7 钾
按火 焰 原 子吸收光谱法测定。
4.3. 7. 1 仪器条件
光 源 :钾 空心阴极灯;
波长 : 766.5 nm;
火 焰 :乙 炔一空气。
4.3.7.2 测定方法
称取 2g 样品，溶于水，稀释至100m L。取10m L,共四份。按GB 9723第6.2.2条之规定测定。
4.3.8 钙
按原子吸收光谱法测定。
4.3.8. 1 仪器条件
光 源 :钙 空心阴极灯;
波长 : 422.7 nm;
火焰 :乙 炔一空气。
4.3.8.2 测定方法
称取 2 0 g 样品，溶于水，稀释至100m L,取20m L，共四份。按GB 9723第6.2.2条之规定测定。
4.3.9 铁
称取 2 g 样品，溶于15m L水中，用盐酸溶液(15%)调节样品溶液pH值至2，加1m L抗坏血酸溶液(20 g/L),5 mL乙酸一乙酸钠缓冲溶液(PH=4.5),1 mL1,10-菲呷琳溶液(2 g/L),稀释至25 mL.摇匀，放置15 min所呈红色不得深于标准。
标 准 是 取下列数量的铁杂质标准溶液:
分析 纯 • ••• ••• ••0.01mgFe;
化学 纯 • ••• ••• ••0.03mgFe,
与样品同时同样处理。
4.3.T0 重金属
称取 4 g 样品，溶于水，稀释至20m L，取15m L，加0.2 m L乙酸溶液(30%).稀释至25m L，加10m L新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置10 min。所呈暗色不得深于标准。
标准 是 取 剩余的5m L样品溶液及下列数量的铅杂质标准溶液:
分析 纯  ... ... ... .... ... ....0.0 1mgpb;
化学 纯  .. . .. . .. . .. .. . .0.04mgPb.
稀释至15 mL，与同体积样品溶液同时同样处理。

白冰

不用客气，互相学习。