大蒜素粉剂的测定方法

cendy · 发表于 2008-1-30 20:11:36

本检验方法主要以测定大蒜素粉剂的总含硫量来确定产品的质量。
注意：整个过程应在抽风厨内进行，以防止有毒气体等物质对人体的伤害。
一、测定步骤
1、
称取0.5g样品于150ml烧杯中，
2、
加少量蒸馏水湿润样品
3、
慢慢滴加浓HNO310ml，同时搅拌均匀。
4、
用蒸馏水定溶于50ml容量瓶中，摇匀。
5、
以中速定量滤纸过滤，弃去最初10ml滤液。
6、
吸取试样滤液20ml于250ml烧杯中。
7、
加入0.1%的甲基橙指示剂3滴。
8、
滴加10%NaOH溶液至溶液呈棕红色。
9、
用（1+1）HCI滴到黄色，再多加1mlHCI。
10．于电炉上加热煮沸后，加入15%BaCI2溶液10ml，同时搅拌均匀。
11．于900C水浴锅中保温2小时。
12．用中速滤纸过滤，以热水洗到无氯离子（以AgNO3溶液检验溶液不混浊）为止。
13．沉淀连同滤纸置于恒重的坩埚内，在电炉上碳化至无烟，然后于6000C马福炉中灼烧30分钟，取出于干燥器中冷却，称重。
二、计算

W×32.06/233.29
W
S（%）= ———————————— × 100
=
34.35638
× ———
G
×
20/50
G

式中：32.06——硫的分子量

233.69——BaSO3的分子量

W——灼烧后沉淀物的重量（g）

G——称取样品的重量（g）