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发表于 2008-3-24 10:11:40
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饲料粗脂肪含量的测定
一、实验目的
通过饲料样品中粗脂肪的测定,使学生掌握各类饲料样品中粗脂肪的测定原理和方法。
二、测定原理
索氏(Soxhlet)脂肪提取器中用乙醚提取试样,称提取物的重量,因除脂肪外,还有有机酸、磷脂、脂溶性维生素,叶绿素等,因而测定结果称粗脂肪或乙醚提取物。
三、实验设备
1、实验室用样品粉碎机或研钵;
2、分杆筛;孔径0.45mm(40目);
3、分析天平:感量0.0001g;
4、电热恒温水浴锅,室温~100℃;
5、恒温烘箱;
6、索氏脂肪提取器:100或150ml;
7、滤纸或滤纸简:中速,脱脂;
8、干燥器:用氯化钙(干燥级)或变色硅胶为干燥剂。
四、实验内容
索式提取器应干燥无水。抽提瓶(内有沸石数粒)在105±2℃烘箱中烘干30min,干燥器中冷却30min,称重。再烘干30min,同样冷却称重,两次称重差小于0.0008g为恒重。
称取试样1~5g,准确至0.0002g,于滤纸筒中,或用滤纸包好,放入150℃烘箱中,烘干2h(或称测水分后的干试样,折算成风干样重),滤纸筒应高于提取器虹吸管的高度,滤纸包长度应以可全部浸泡于乙醚中为准。将滤纸筒或包放入抽提管,在抽提瓶中加无水乙醚60~100ml,在60~75℃的水浴(用蒸馏水)上加热,使乙醚回流,控制乙醚回流次数为每小时约10次,共回流约50次(含油高的试样约70次)或检查抽提管流出的乙醚瓶挥发后不留下油迹为抽提终点。
取出试样,仍用原提取器回收乙醚直至抽提瓶中乙醚几乎全部收完,取下抽提瓶,在水溶上蒸去残余乙醚。擦净瓶外壁。将抽提瓶放入105±2℃烘箱中烘干1h,干燥器中冷却30min,称重,再烘干30min,,同样冷却称重,两次称重之差小于0.001g为恒重。
(%)
式中:m—风干试样质量(g);
m1—已恒重的抽提瓶质量(g);
m2—己恒重的盛有脂肪的抽提瓶质量(g)。
每个试样取两个平行样进行测定,以其算术平均值为结果。粗脂肪含量在10%以上(含10%)时,允许相对偏差为3%;粗脂肪含量在10%以下时,允许相对偏差为5%。 |
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