常规养分分析方法

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发一个常规养分分析方法的doc资料
希望对大家有帮助

szhilei

实验一、饲料样本的采集、制备及保存

一、教学目标：通过本实验的学习，学生将能够：
1、学会各种饲料样本的采集，制备和保存的方法。
2、学会仪器的使用
二、教学重点：样本的制备方法。
三、教学方法：操作指导
四、课时分配：4学时  
五、仪器与用具
饲料样品、分样板、粉碎机、标准筛、瓷盘、塑料布、粗天平、恒温干燥箱等。
六、方法步骤
（一）样本的采集
采样是饲料检测的第一步。样本包括原始样本和化验样本。原始样本来自饲料总体、化验样本来自原始样本。
四分法：将原始样本置于一块塑料布，提起塑料布的一角，使饲料反复多动混合均匀，然后将饲料展平、用分样板或药铲、从中划“十”字或以对角线连接，将样本分成四等分，除去对角的两分，将剩余的两分，如前述混合均匀后，再分成四等份，重复上述过程，直到剩余样本数量与测定所需要的用量相接近时为止。
（二）化验样本的制备
饲料中的水分有三种存在形式：游离水、吸附水、结合水、风干样本是指导饲料或饲料原料中不含有游离水，仅有少量的吸附水的样本。
将所得化验样本经一定处理后，用样本粉碎机粉碎，将粉碎后的化验样本全部过筛（40目筛）粉碎完毕的样本约200-500g装入磨口广口瓶内保存。
（三）样本的登记与保存
制备好的样本应置于干燥且洁净的磨口广口瓶内，作为化验样本，并在样本瓶上登记如下内容：
1、样本名称（一般名称、学名和俗名）和种类（品种、种类等级）
2、生长期（成熟程度）收获期，茬次。
3、调制和加工方法及贮存条件
4、外观性状及混杂度
5、采样地点和采集部位
6、生产厂家和出厂日期
7、重量。
8、采样人、制样人和分析人的姓名。
实验作业：
在实验室，按“四分法”将饲料样品缩减成化验样本，并制备风干样本，作好登记、保存工作，以备以后分析检测。






实验二  饲料水分的测定（GB6435-86）

一、教学目标：通过本实验的学习，学生将能够：
1、学会饲料样本中水分的测定方法。
2、学会仪器的使用
二、教学重点：样本的测定方法。
三、教学方法：操作指导
四、课时分配：6学时
五、适用范围
本标准适用于测定配合饲料和单一饲料中水分含量，但用作饲料的奶制品，动物和植物油脂，矿物质除外。
六、原理
饲料样品在105℃±2℃烘箱内在1 个大气压下烘干，直至恒重，逸失的重量为水分。
七、仪器设备
粉碎机、分样筛、分析天平、烘箱、称样器、干燥器。
八、试样的选取和制备
1、选取具有代表性的饲料样品。
2、用四分法将原始样品缩至30g，粉碎过40目筛。
九、测定步骤
洁净称样皿，在105℃±2℃烘箱中烘1h（以温度到105℃开始计时），取出，盖好称样皿盖，在干燥器中冷却30min称重。
再同样烘干1h，冷却称重，直至两次称重之重量差小于0.002g。
十、测定结果的计算
水分=  
W1：105℃烘干前试样及称样器重g
W2：105℃烘干后试样及称样器重g
W0：已恒重的称样器重g。














实验三  饲料中粗蛋白的测定

一、教学目标：通过本实验的学习，学生将能够：
1、学会各种饲料样本的粗蛋白的测定方法。
2、学会仪器的使用
二、教学重点：样本的测定方法。
三、教学方法：操作指导
四、课时分配：6学时
五、原理
凯氏法测定试样中的含N量，即在催化剂作用下，用H2SO4破坏有机物，使含N物转化成（NH4）2SO4，加入强碱进行蒸馏使氨逸出，用硼酸吸收后，再用酸滴定，测出N含量，将结果乘以换算系数6.25，计算出CP含量。
六、试剂
1、H2SO4 （GB625）  2、混合催化剂   3、NaOH（GB629）  4、硼酸（GB628）  5、混合指示剂   6、HCl标准液   7、蔗糖   8、硫酸铵   9、硼酸吸收液
七、仪器设备
1、粉碎机   2、分样筛       3、分析天平    4、消煮炉
5、滴定管   6、凯式定N仪   7、锥形瓶      9、容量瓶      10、消煮管
八、分析步骤
1、试样的消煮。
称取试样0.5g，准确至0.0002g，放入消煮管中加入6.4g混合催化剂与试样混合均匀，再加入12ml H2SO4和2粗玻璃珠，将消煮瓶置于电炉上加热，开始小火，待样品焦化、泡沫消失后，再加强火力（360-410℃）直至呈透明的蓝绿色，然后再继续加热，至少2h。
2、氨的蒸馏
将装有硼酸吸收液和指示剂的锥形瓶，放在冷凝管末端，装好消煮管，打开碱开关，至消煮管中变为黑色，并闭碱开关，打开气开关，至锥形瓶内液体由粉红色变为橙黄色，到流出液体体积为150ml时停止，用蒸馏水冲洗冷凝管末端，洗液均需流入锥形瓶内，然后停止蒸馏。
3、滴定
蒸馏后的吸收液用HCl标准溶液滴定，溶液由橙黄色变为粉红色为终点。
4、空白测定
称取蔗糖0.5g代替试样进行空白测定。
九、计算
CP=

式中：V2：滴定试样时所需标准溶液体积ml。
V1：滴定空白时，所需标准溶液体积ml。
C：盐酸标准溶液浓度mol/l。
M：试样质量 g。
0.0140：与1mol HCl标准溶液相当的以g表示的N的质量。
6.25：N换算成Br的平均系数。
实验四  饲料粗脂肪的测定

一、教学目标：通过本实验的学习，学生将能够：
1、学会各种饲料样本的粗脂肪的方法。
2、学会仪器的使用
二、教学重点：样本的测定方法。
三、教学方法：操作指导
四、课时分配：6学时
五、原理
索氏脂肪提取器中用乙醚提取试样，称提取物的重量，除脂肪外还有有机酸，磷脂、脂溶性Vit，叶绿素等，因而测定结果称粗脂肪或乙醚提取物。
六、试剂
无水乙醚
七、仪器设备
1、粉碎机      2、分样筛             3、分析天平         4、电热恒温水浴锅
5、恒温烘箱    6、索氏脂肪提取器     7、索氏脂肪提取仪    8、干燥器  
9、滤纸
八、分析步骤
抽提瓶在105℃±2℃烘箱中烘干60min，干燥器中冷却30min，称重。再烘干30min，同样冷却称重，两次重量之差小于0.0008g为恒重。
称取试样1g于滤纸筒中，或用滤纸包好，放入105℃烘箱中，烘干120min（或称测水分后的干试样）滤纸包长度应以可全部浸泡于乙醚中为准，将滤纸包放入抽提管，在抽提瓶中加入无水乙醚60-100ml在60-75℃的水浴上加热，使乙醚回流，控制乙醚回流次数为每小时约10次，共回流约50次，或检查抽提管流出的乙醚挥发后不留下油迹为抽提终点。
取出试样，仍用原提取器回收乙醚直至抽提瓶全部吸完，擦净瓶外壁，将抽提瓶放入105℃±2℃烘箱中烘干120min，干燥器冷却30min后称重，再烘干30min同样冷却称重，两次重量之差小于0.001g为恒重。
九、计算

粗脂肪=

式中：m：风干试样重量
m1：已恒重的抽提瓶重量
m2：已恒重的盛有脂肪的抽提瓶重量g。







实验五   饲料粗灰分的测定

一、教学目标：通过本实验的学习，学生将能够：
1、学会饲料样本中总灰分的测定方法。
2、学会仪器的使用
二、教学重点：样本的测定方法和药品的配制。
三、教学方法：操作指导
四、课时分配：6学时
五、适用范围
本标准适用于配合饲料，浓缩饲料及各种单一饲料中粗灰分测定。
六、原理
试样在550℃灼烧后所得残渣，用质量百分率来表示，残渣中主要是氯化物、无机盐类等矿物质也包括混入饲料中的砂石、土等、故称粗灰分。
七、仪器与设备
1、粉碎机         2、分样筛          3、分析天平
4、茂福炉         5、坩锅            6、干燥器
八、测定
将干净坩锅放入高温炉，在550±20℃下灼烧30min取出，在空气中冷却约1min，放入干燥器中冷却30min称重，再重复灼热，冷却、称重，直至两次重量之差小于0.0005g为恒重。
在已恒重的坩锅中称取2g试样，准确至0.0002g，在电炉上小心炭化，在炭化过程中，应将试料在较低温状态加热灼烧至无烟，尔后升温灼烧至样品无炭粒，再放入高温炉于550±20℃灼烧3h，取出在空气中冷却约1min，放入干燥器中冷却至30min，称取质量，再同样灼烧1h，冷却称重直至两次质量之差小于0.001g为恒重。
九、计算
粗灰分=

式中： m0：为恒重空坩锅质量
m1：为坩锅加试样的质量
m2：为灰化后坩锅加灰分的质量。











实验六   饲料中Ca含量的测定

一、教学目标：通过本实验的学习，学生将能够：
1、学会饲料样本中钙的测定方法。
2、学会仪器的使用
二、教学重点：样本的测定方法和药品的配制。
三、教学方法：操作指导
四、课时分配：6学时
六、主题内容与适用范围
1、本标准规定了饲料中Ca的测定方法
2、本标准适用于配合饲料，单一饲料和浓缩饲料。
七、原理
将试样中有机物破坏，Ca变成溶于水的离子，用草酸铵定量沉淀，用高锰酸钾法间接测定Ca含量。
八、试剂
1、HCl 1:3                 2、H2SO4  1:3           3、氨水  1:1
4、草酸铵水溶液   42g/l    5、KMnO4标准溶液        6、甲基红指示剂
九、仪器和设备
1、粉碎机     2、分样筛     3、分析天平      4、高温炉      5、坩锅      
6、容量瓶     7、滴定管     8、玻璃漏斗      9、定量滤纸    10、移液管   
11、烧杯      12、凯式烧瓶
十、测定步骤
1、试样的分解，测定粗灰分后的坩锅中加入盐酸溶液10ml和浓HNO3数drop，小心煮沸，将此溶液转入容量瓶，冷却至室温，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀、为试样分解液。
2、试样的测定
准确移取试样液10ml于烧杯中，加蒸馏水100ml甲基红指示剂2d，滴加氨水溶液至溶液呈橙色，再加HCl溶液使溶液恰变红色（PH为2.5-3.0）小心煮沸，慢慢滴加草酸铵溶液10ml，不断搅拌，如溶液变橙色，应补滴盐酸溶液至红色，煮沸数分钟，放置过液使沉淀陈化。
用滤纸过滤，用1:50的氨水溶液洗沉淀6-8次，至无草酸根离子（接滤液数毫升加H2SO4溶液数d，加热至80℃，再加KMnO4溶液1d，呈微红色0.5min不褪色）。将沉淀和滤纸转入烧杯，加H2SO4  10ml，蒸馏水50ml，加热至75-80℃，用0.05mol/l KMnO4溶液滴定，溶液呈粉红色且0.5min不褪色为终点，同时进行空白溶液的测定。
十一、计算
Ca=
式中：V：0.05mol/l KMnO4溶液之用量
V0：测空白时0.05mol/l，高锰酸钾溶液之用量mol/l
C：高锰酸钾标准溶液的量浓度   mol/l
V'：滴定时移取试样分解液体积ml
M：试样质量
0.02：与1.00ml KMnO4标准溶液相当的以g表示的Ca的质量。
实验七  饲料中总P的测定

一、教学目标：通过本实验的学习，学生将能够：
1、学会饲料样本中总磷的测定方法。
2、学会仪器的使用
二、教学重点：样本的测定方法和药品的配制。
三、教学方法：操作指导
四、课时分配：6学时
五、原理
将试样中的有机物破坏、使P游离出来，在酸性溶液中，用钼酸铵处理，生成黄色的（NH4）3PO4NH4VO3•16M0O3,在波长420nm下进行比色测定。
六、试剂
1、HCl  1:1    2：HNO3     3、钒钼酸铵显色剂
七、仪器和设备
1、粉碎机    2、分样筛     3、分析天平       4、分光光度计     5、容量瓶
八、测定
移取试样分解液1ml于50ml容量瓶中，加入钒钼酸铵显色剂10ml，在722分光光度计比色测定，测得试样分解液的吸光度，用标准曲线查得试样分解液的含P量。
六、计算
P=
式中：M：试样的质量
X：由标准曲线查得试样分解液总P含量mg
V：移取试样分解液的体积。

















实验八 饲料中可溶性氯化物的测定

一、教学目标：通过本实验的学习，学生将能够：
1、学会饲料样本中可溶性氯化物的测定方法。
2、学会仪器的使用和药品的配制
二、教学重点：样本的测定方法。
三、教学方法：操作指导
四、课时分配：4学时
五、原理
溶液澄清，在酸性条件下加入过量AgNO3溶液使样品溶液中的氯化物形成AgCl沉淀，除去沉淀后，用硫氰酸铵回滴过量的AgNO3，根据消耗的硫氰酸铵的量，计算出其氯化物的含量。
六、试剂
1、HNO3               2、Fe2(SO4)3（60g/l）
3、Fe2(SO4)3指示剂      4、氨水1:19
5、硫氰酸铵            6、NaCl标准贮备溶液
7、NaCl标准工作液      8、AgNO3标准溶液
七、仪器设备
1、粉碎机           2、分样筛         3、分析天平
4、刻度移液管       5、移液管         6、滴定管
7、容量瓶           8、烧杯           9、滤纸
八、测定
1、氯化物的提取
称取样品适量，准确至0.0002g，准确加入Fe2(SO4)3溶液50ml，氨水溶液100ml，搅拌数分钟，放置10min，用干的快速滤纸过滤。
2、测定
准确吸取滤液50.00ml，于100ml容量瓶中加浓硝酸10ml，AgNO3标准溶液25.00ml，用力振荡使沉淀凝结，用水稀释至刻度，摇匀、静置5min，干过滤入150ml，干锥形瓶中，吸取滤液50.00ml，加Fe2(SO4)3指示剂10ml，用硫氰酸铵溶液滴定，出现淡橘红色，且30S不褪色即为终点。
九、计算

C( AgNO3)= ×100%

式中：m：样品质量      
V1：AgNO3体积
V2：滴定消耗的硫氰酸铵溶液体积
F：AgNO3与硫氰酸铵溶液体积比
C：AgNO3的摩尔浓度
0.0355：与1.00ml硝酸银标准溶液相当的以g表示的氯元素的质量。

实验九  产蛋鸡的日粮配合

一、教学目标：通过本实验的学习，学生将能够：
根据鸡日粮配合的原则，要求及方法、设计出可用于生产的产蛋鸡日粮配方。
二、教学重点：产蛋鸡饲料配方设计的原则和方法。
三、教学方法：操作指导
四、课时分配：6学时目标
五、要求
1、原则
（1）根据鸡对营养物质消化利用的特点，选择品质及适口性较好的饲料作为日粮组分，并注意保持日粮中粗纤维含量在5%以下。
（2）日粮组成力求饲料多样化
（3）保持日粮相对稳定性
2、饲养标准的选用
选用我国蛋用鸡饲养标准中产蛋率为65%-80%的标准
六、方法与内容
例：利用玉米、豆饼、花生饼、鱼粉、骨粉、石粉及食盐、添加剂预混料，为产蛋率65%-80%的母鸡配合饲粮。
（1）查饲养标准
（2）查饲料营养成分价值表
（3）假设首先确定：鱼粉2%、花生饼4%、矿物质饲料（骨粉、石粉、食盐）9%，添加剂预混料1%。
则2%鱼粉和4%花生饼提供的CP为      60.5×2%+43.9×4%=2.966%
与饲养标准相比较  15%-2.966%=12.034%只能由玉米、豆饼提供。
（4）求玉米、豆饼用量
100%-2%-4%-9%-1%=84%
玉米X    豆饼 Y
x+y=84
8.6x+43y=1203.4
x=70.02   6=13.98
（5）求骨粉、石粉用量
2.9×2%+0.31×4%+0.31×13.98%+0.12×70.02%=0.20%
尚缺0.12个百分点的P，可用骨粉补充其不足
骨粉含有16.40%的P。
则骨粉=0.12/16.40×100%=0.73%
配方中鱼粉、花生饼、豆饼、玉米、骨粉提供的总Ca量为
3.91×2%+0.25×4%+0.32×13.98%+0.04×70.02%+36.40%×0.73%=0.43%  缺3.40%-0.43%=2.97%
石粉含Ca  35.0%  则石粉用量=2.97/35.0×100%=8.50%
（6）调整配方
七、作业
至少选10种饲料原料为产蛋率＞80%的母鸡配合日粮要求与饲养标准差值在±5%以内。

实习十   妊娠母猪的日粮配合

一、教学目标：通过本实验的学习，学生将能够：
1、学会妊娠母猪日粮配合的原则和方法。
2、能设计出可应用生产的妊娠母猪日粮配方。
二、教学重点：妊娠母猪日粮配合的原则和方法。
三、教学方法：操作指导
四、课时分配：4学时
五、要求
1、原则
（1）饲料品质优良、适口性好具有调养性
（2）日粮组成多样化
（3）每100kg体重给2.0-2.5kg  DM为宜
（4）体况保持中上等，过肥过瘦对母体及胎儿不利。
2、饲养标准的选用
我国猪饲养标准
六、方法与内容
用试差法配
七、作业
至少自选本地区常用的8种饲料原料，为体重140kg的初产妊娠后期的母猪配合日粮要求所设计的配方每日每头提供的消化能CP、Ca、有效P、蛋＋赖与饲养标准的差值为±5%。






















实习十一   奶牛的日粮配合

一、教学目标：通过本实验的学习，学生将能够：
1、学会奶牛日粮配合的原则及方法
2、能设计出实用的奶牛日粮配方。
二、教学重点：奶牛日粮配合的原则及方法。
三、教学方法：操作指导
四、课时分配：6学时
五、要求
1、奶牛日粮配合的原则和要求
（1）必须满足其营养需要
（2）日粮结构合理，应以青、粗饲料为主，而精饲料只作为满足牛营养需要的补充饲料。
2、饲养标准的选用
选用我国奶牛饲养标准
六、方法与内容
例：某乳牛场成年乳牛平均体重为500kg，日产奶量20kg，乳脂率3.5%，该场有东北羊草，玉米青贮、玉米、麸皮、骨粉和食盐等饲料，试调配平衡日粮。
1、查饲养标准，计算乳牛营养需要
可消化CP         NE     Ca     P   胡萝卜素
体重50kg        317        37.57    30     22    53
维持需要
日产奶20kg      1040        58.6    84     56
乳脂率3.5%
合计            1357        96.17    114   78     53
2、查饲料成分及营养价值表
3、先满足牛青粗饲量需要，按乳牛体重的1%-2%计算，每日可给5-10kg干草或相当于一定数量的其他粗饲料，现取中等用量7.5kg，东北羊草2.5kg，玉米青贮饲料15kg（3kg青贮折合1kg干草）
饲料            可消化CP     NE     Ca    P    胡萝卜素
2.5kg东北羊草     87.5       9.25    12    1       12
15kg玉精贮        60        18.9    15    7.5    205.7
合计              147.5      28.15   27    8.5    217.7
4、将上表中青粗饲料可供给的营养成分与总的营养需要量比较后，不足的养分再由混合粗饲料来满足
            可消化CP         NE      Ca    P    胡萝卜素
饲养标准        1357       96.17    114    78      53
全部粗饲料      147.5       28.15    27     8.5     217.7
差数           1209.5       68.02    87     69.5   +164.7
5、先用含70%玉米和30%麸皮组成的能量混合精饲料（每kg含产奶NE 8.055MJ），即68.02/8.055=8.44kg，其中玉米为8.44×0.7=5.91kg  麸皮为8.44×0.3=2.53kg。
补充后NE 满足需要，可消化CP、Ca、P分别缺552.94g、61.26g、3276g。
6、用含蛋白高的豆饼替代部分玉米，每kg豆饼与玉米可消化CP之差为395.1-67=328.1g，则豆饼替代量为552.94/328.1=1.69kg，胡用1.69kg豆饼替代等量玉米。混合精料提供养分
精料    可消化CP     NE     Ca     P    胡萝卜素
4.22kg玉米    282.74    36.33    12.24    5.49   9.96
2.53麸皮     260.59      17.10    8.60    29.10   -
1.69kg豆饼   667.72      15.04    4.06    8.11     0.29
合计        1211.05     68.47     24.90   42.70   10.25

尚缺Ca 62.1g    P 26.8g   用骨粉补充
62.1/3021%=206.2g补充
食盐每100kg体重给3g，每产1kg乳脂率4%标准乳给1.2g
0.4×20+15（20×0.035）=18.5kg
3×5+1.2×18.5=37.2g
7、列出乳牛日粮组成

七、作业
至少选本地区常用的8种饲料为体重470kg  妊娠8个月，日产奶22kg、乳脂率3.4%的第一个泌乳期，母牛配合日粮要求CP、NE、Ca、P等比饲养标准高5%。


























实习十二  添加剂预混料的配合设计

一、教学目标：通过本实验的学习，学生将能够：
1、学会添加剂预混料配方设计的步骤和方法。
2、能设计出微量元素预混料配方。
二、教学重点：添加剂预混料配方设计的步骤和方法。
三、教学方法：操作指导
四、课时分配：6学时
五、方法与内容
1、设计步骤
（1）确定预混料中的添加剂种类和用效成份在日粮中的添加量。
（2）根据有效成分在日粮中的呈加量，依有效成份在各种原料中的含量，确定在日粮中商品制剂的添加量。
（3）确定日粮中此预混料的添加比例
（4）推算出载体或稀释剂的需要量
（5）计算出此预混料中各原料的比例
2、例题
为肉仔鸡前期（0-4周龄）设计微量元素预混料配方，要求在全价日粮中配比为0.5%
（1）查阅肉仔鸡对微量元素的需要量
Cu     I      F必需       Mn      Zn      S必需
营养需要量mg      4     0.35     80         55      50      0.1
商品原料中有     24.43   74.91   19.78      31.86    22.50   43.34
效成分含量%
商品原料添加量   16.37   0.47    404.45    172.63    222.22   0.23    816.37
（2）所用微量元素的原料元素含量和纯度
（3）根据预混料在日粮中的配比0.5%，计算出所需载体量，即每kg日粮中添加预混料5g，而其中含816.37mg商品添加剂，载体的需要量为5-0.81637=4.18363g。
（4）依5g中各原料的含量，计算出预混料中各种原料的比例
六、作业
为产蛋鸡（产蛋率＞80%）设计微量元素预混料配方，要求在全价日粮中配比为0.2%。

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