GB
中华人民共和国国家标准
Feed additive methionine hydroxy Calcium xxxx-xx-xx发布
xxxx-xx-xx实施
本标准参考国外先进企业有关羟基蛋氨酸钙产品标准经修改制定。
本标准由国家质量监督检验检疫总局提出;
本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口;
本标准起草单位:国家饲料质量监督检验中心(北京);
参加起草单位:诺伟思国际有限公司;
中国农科院饲料研究所;
本标准起草人:闫惠文 王
彤 赵小阳 范志影 怀明燕
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范围本标准规定了饲料添加剂羟基蛋氨酸钙的要求、试验方法、检验规则及标签、包装、贮存、运输。
本标准适用于以液态蛋氨酸羟基类似物和氢氧化钙为主要原料生产的饲料添加剂羟基蛋氨酸钙。
化学名称:2-羟基-4-甲硫基丁酸钙
分子式:(CH3SCH2CH2CHOHCOO)2 Ca
相对分子质量:338.44(1999年国际原子质量)
2
规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用成为本标准的条款,凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 601
化学试剂
滴定分析(溶液分析)用标准溶液的制备
GB/T 602
化学试剂
杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 6678
化工产品采样总则
GB/T 6682
分析实验室用水规格和试验方法
GB5917
配合饲料粉碎粒度测定法
GB6435
饲料水分的测定方法
GB6436
饲料中钙的测定
GB 8450—1987
食品添加剂中砷的测定
GB 10648
饲料标签
GB/T 13080 饲料中铅的测定 原子吸收光谱法
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要求3.1外观
本产品为浅灰色粉末颗粒,有硫基的特殊气味。
3.2 技术指标
技术指标应符合表1规定。
| | 羟基蛋氨酸钙含量(以干基计)/
%
| | 羟基蛋氨酸含量(以干基计)/
%
| | 钙/%
| ≥11.0; ≤15.0
| 干燥失重/ %
| ≤1.0
| 铅/ mg/kg
| ≤20
| 砷 /mg/kg
| ≤2
| 粒度: 1.168mm孔径(14目)分析筛上物/%
0.105mm孔径(140目)分析筛上物/%
| ≤1
≥75
| 4
试验方法本标准所用试剂和水,在未注明其要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级用水。
试验中所用试剂和溶液,按GB/T 601和GB/T 602之规定制备。
4.1 溶液和试剂
4.1.1
无水硫酸铜饱和硫酸溶液:取无水硫酸铜加入浓硫酸搅拌直至出现沉淀。
4.1.2
酸溶液:冰乙酸+水+浓盐酸=50+10+3(v+v+v)。
4.1.3
盐酸溶液:1+1(v+v)。
4.1.4
硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na2S2O3)=0.1000mol/L。
4.1.5 淀粉指示剂:10g/L。
4.1.6
溴酸钾-溴化钾标准滴定溶液,约0.6000mol/L。称取17.5g溴酸钾, 精确至0.001g,112.5g溴化钾,精确至0.1g,用水溶解后定容至1L。
标定方法:精确移取5ml溴酸钾-溴化钾标准滴定溶液于150ml三角瓶中,加5g碘化钾,3ml盐酸溶液(4.1.3),用硫代硫酸钠标准滴定溶液(4.1.4)滴定,当溶液显黄色时,加1ml淀粉指示剂(4.1.5),继续滴定至溶液蓝色消失。同时做
空白试验。
以mol/L表示的 溴酸钾-溴化钾的浓度c1按式(1)计算:
式中:cs──硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度,mol/L;
v1──硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,ml;
v0──空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,ml;
v2──溴酸钾-溴化钾标准滴定溶液体积,ml。
此溶液贮存于棕色瓶中,有效期为一个月。
4.2 仪器和设备
实验室常用仪器设备,其中包括自动电位测定仪或酸度计加铂的饱和甘汞复合电极。
4.3
鉴别试验
取试样25mg于干燥试管中,加无水硫酸铜饱和硫酸溶液(4.1.1)1ml,溶液立即显黄色,继而转成黄绿色。
4.4
羟基蛋氨酸钙和羟基蛋氨酸含量的测定
4.4.1
原理
在酸性介质中,蛋氨酸羟基类似物发生以下氧化还原反应:
3RSR'+BrO3-→3RSOR'+Br-
在待测溶液中放入一根铂和饱和甘汞电极组成的复合电极(或铂的饱和甘汞复合电极),随着滴定液的加入,待测离子浓度不断变化,电极电位也发生相应的变化。在等当点发生电位突越,以此确定滴定终点。
4.4.2
分析步骤
称取0.5g(精确至1mg)干燥后的试样于150ml烧杯中,加50ml酸溶液
(4.1.2),超声溶解后将烧杯置磁力搅拌器上,将电极插入溶液中,调节搅拌速
度至溶液充分涡旋,用溴酸钾-溴化钾标准滴定溶液(4.1.6)滴定,当电位出现变化时,减慢滴定速度,当电位值发生突变时,为滴定终点,记录滴定体积。
4.4.3
结果计算
羟基蛋氨酸钙(CH3SCH2CH2CHOHCOO)2 Ca 含量X1以质量分数表示,按式(2)计算:
羟基蛋氨酸(CH3SCH2CH2CHOHCOOH) 含量X2以质量分数表示,按式(3)计算:
式中:c1──溴酸钾-溴化钾标准滴定溶液浓度,mol/L;
v3──滴定试样消耗溴酸钾-溴化钾标准滴溶液体积,ml;
m1──试样质量,g;
0.0846──与1.00ml溴酸钾-溴化钾标准溶液[
]相当的、以克表示的羟基蛋氨酸钙的质量。
0.0751──与1.00ml溴酸钾-溴化钾标准溶液[
]相当的、以克表示的羟基蛋氨酸的质量。
结果表示至小数点后两位。
4.4.5
重复性
两次平行测定结果绝对值之差,小于等于0.3%。
4.5 钙的测定
按GB/T6436 饲料中钙的测定方法测定。
4.6
干燥失重的测定
按GB6435饲料水分的测定方法测定。
4.7 铅的测定
按GB/T
13080 饲料中铅的测定 原子吸收光谱法测定。
4.8 砷的测定
称取1g试样(精确至1mg),按GB 8450 —1987食品添加剂中砷的测定方法—砷斑法(第二法)测定。
4.9 粒度的测定
取1.168mm孔径(14目)和0.105mm孔径(140目)标准筛,按GB5917 配合饲料粉碎粒度测定法测定。
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检验规则5.1
饲料添加剂羟基蛋氨酸钙应由生产企业的质量监督部门按本标准进行检验,本标准规定所有项目为出厂检验项目,生产企业应保证所有产品均符合本标准规定的要求。每批产品都应附有产品合格证。
5.2
采样方法按照GB/T 6678 化工产品采样总则执行。
5.3
判定规则:若检验结果有一项指标不符合本标准要求时,应加倍抽样进行复验,复验结果仍有一项指标不符合本标准要求时,则整批产品判为不合格品。
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标签、包装、运输、贮存6.1
标签
标签按GB 10648执行。
6.2
包装
本产品采用纸塑复合袋包装。
6.3
运输
本产品在运输过程中应防止包装破损,严禁与有毒有害物质混运。
6.4
贮存
本产品应贮存在干燥、避光处,严禁与有毒有害物品混贮。
本产品在规定的贮存条件下,保质期24个月。 |