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发表于 2009-5-25 17:22:14
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油脂过氧化值的测定（国标法）
1参考标准 GB/T5538-1995
2主题内容与适用范围
2.1本标准规定了动、植物油脂过氧化值测定所用的仪器，分析步骤和结果计算。
2.2本标准适用于动、植物油脂的过氧化值测定。
3检测意义
油脂与空气中的氧发生氧化作用所产生的过氧化物是油脂自动氧化的初期产物，它具有高度活性，能迅速继续变化，使油脂分解，致使油脂劣变，过氧化值是评定油脂贮藏稳定性指标之一。
4原理
在乙酸和三氯甲烷溶液中溶解试样，用碘化钾与试样反应，反应完成后用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。
反应方程式： H+
R-CH=CH-CH-CH2-R’ +2KI R-CH=CH-CH-CH2-R’ +I2 +K2O
OOH OH
I2 +2Na2S2O3 Na2S4O6 + 2NaI （间接碘量法）
5定义
过氧化值：试样按下述规定的操作条件氧化碘化钾的物质量，用每千克中活性氧的毫克当量表示。
6仪器、设备
6.1分析天平：感量0.1 mg。
6.2具塞锥形瓶：250 mL。
6.3移液管：5，10，15 mL。
6.4量筒：100 mL。
6.5滴定管：10 mL，最小分度值0.05 mL。
7试剂和溶液
本标准所列试剂均为分析纯，水为蒸馏水。
7.1 三氯甲烷 GB 682
7.2 乙酸 GB 676
7.3碘化钾 GB 1272
7.4碘化钾饱和溶液
7.5 0.5％淀粉溶液
配制：将0.5 g可溶性淀粉溶于100 mL沸水中，煮沸3 min。
7.6硫代硫酸钠标准溶液
配制0.01 mol/L和0.002 mol/L标准溶液。
8检验方法
8.1按下表进行试样称量
估计过氧化值，meq/kg 试样质量，g
≤12
12～20
20～30
30～50
≥50 5.0～2.0
2.0～1.2
1.2～0.8
0.8～0.5
0.5～0.3
8.2试验应在散射日光或人工光线下进行。
8.3试样的称取：按表1称样，准确至0.001 g。
8.4在装有称好试样的锥形瓶中加入10 mL三氯甲烷溶解试样，加入15 mL乙酸和1 mL碘化钾饱和溶液，迅速盖好瓶塞，混匀溶液1 min，在15～25℃避光静置5 min。
8.5加入约75 mL蒸馏水，以0.5％淀粉溶液为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘（估计值小于12时用0.002 mol/L标准溶液，大于12时用0.01 mol/L标准溶液），滴定过程要用力振摇。
8.6以同一试样进行平行测定。
8.7空白试验：测定的同时进行空白试验，如果空白试验超过0.1 mL 0.01 mol/L
硫代硫酸钠标准溶液应更换不纯的试剂。
9 结果计算
9.1 过氧化值按下式计算：
式中：V1── 用于测定的硫代硫酸钠标准溶液（6.6）的体积，mL；
V0── 用于空白的硫代硫酸钠标准溶液（6.6）的体积，mL；
c── 硫代硫酸钠标定浓度，mol/L；
m── 试样的质量，g。
9.2 平行测定结果符合允许差（9.3）要求时，以其算术平均值作为结果。
结果小于12时保留一位小数，大于12时保留到整数位。
9.3 允许差
允许差按表2规定。
表 2
过氧化值（meq/kg） 允许差
≤1
1～6
6～12
≥12 0.1
0.2
0.5
1
10 换算系数
以每千克油脂中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值，或者以每克油脂中活性氧微克数表示过氧化值，将9.1所得的结果乘以表3中所列的换算系数：
表 3
表 示 方 法 换 算 系 数
meq/kg
m mol/kg
μg/g 1
0.5
8
11注意事项
11.1 碘化钾饱和溶液最好现配现用，以免长时间存放产生游离碘（鉴定碘化钾饱和溶液是否可用的方法：
在30 mL乙酸-三氯甲烷溶液中加2滴5 %淀粉溶液和0.5mL碘化钾饱和溶液，如果出现蓝色，需要0.01mol / L硫代硫酸钠标准溶液1滴以上才能清除，则需重新配制此溶液）；空白消耗硫代硫酸钠不能超过0.1ML，否则应更换不纯的试剂。
11.2 滴定过程要用力振摇;
11.3 最好逐个试样一次一次做，以免出现时间不一致产生的误差。
11.4 由于水是反应物，所以加水量要控制。
11.5 所用碘价瓶、量筒、移液管等器皿须干燥、洁净。
11.6 加入KI后，静置时间长短以及加水量多少，对测定结果均有影响，因此应严格控制静置时间及加水量。
11.7 过氧化值过低时，可使用0.005mol/LNa2S2O3标液滴定,具体为PV＜12时，用浓度为0.002mol/L标液滴定，PV＞12时，用浓度为0.01mol/L的标液滴定。 |
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