饲料常规成分检测中应注意的问题

huyanwei

饲料常规成分检测中应注意的问题

[ 本帖最后由 huyanwei 于 2007-3-3 10:15 编辑 ]

马前卒

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长江之水

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pal123

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liulangzhe11

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实践中经常遇见到的问题

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饲料常规成分检测中应注意的问题

作者:李 锋 张忠远 期号：2006年第23期      
     
摘 要 随着绿色畜产品的提出，饲料安全问题越来越引起人们的关注。通过对饲料常规成分的检测过程进行跟踪、调查、观摩和亲身操作、揣摩分析，对实验的准备、试剂配制、饲料分析实验整个操作过程提出了一些问题，并指出引起实验误差的各种因素与注意事项，为今后的教学和生产实践提供参考。
关键词　饲料分析；问题；检测
中图分类号　S816.17
The problem that should be noticed　while analyzing the main compositions of feed
Li Feng, Zhang Zhongyuan
Abstract Putting forward along with the green livestock products article, the safe problem in the quality of animal feed causes people attention more and more. Passed by following to the examination process of the main compositions of animal feed and investigating, observing and learning, operating, surmising and analyzing personally, this text puts forward some problems and announcements to the whole operation process, and provides some references.
Key words feed analysis；problem；determination
饲料分析是饲料工业生产中的重要环节，是保证饲料原料和各种产品质量的重要手段。其主要任务是研究饲料原料和产品的物理组成及含量，即采用物理或化学手段，对饲料原料及产品的物理性状、各种营养成分、抗营养成分、有毒有害物质等进行定性或定量检测，从而对检验对象进行正确和全面的品质评定。
一百多年来，人们一直沿用德国Weende试验站所创立的 Weende饲料分析体系，也就是饲料常规成分分析体系，亦称饲料近似成分分析或饲料概略分析（Feed proximate analysis）。它把饲料分为6个组分来进行分析测定，即：水分、粗灰分、粗蛋白质(N×6.25)、乙醚浸出物（粗脂肪）、粗纤维、无氮浸出物（NFE）。由于Weende饲料分析体系是一种粗养分分析方法，人们在采用这种方法时往往忽略了它的准确度，在操作时往往粗心大意，存在操作不当等现象，从而造成更大的偶然误差，降低了测定值的可信度。其实人们之所以一直采用这种方法，原因是还没有更好的方法代替它，而且这种方法只要操作得当，人为因素所造成的影响还是可以在很大程度上减少的。以下总结了日常操作过程中一些容易出现的问题。
1 饲料中水分含量测定需要注意的问题
饲料是由水分和干物质组成的，水分含量是饲料品质的重要指标，直接关系到饲料中有效成分的含量。采用直接干燥法，依据GB/T6435—86进行饲料中水分的测定，适用于配合饲料和单一饲料，但不适用于做饲料的奶制品及动物油、植物油中的水分测定。
1.1　仪器和设备应满足的要求
① 分样筛的孔径为0.45 mm（40目）。孔径过大不利于水分蒸发，孔径过小、样本过轻，不利于操作且使样本易于被氧化。
② 分析天平感量为0.000 1 g，以适应小量采样的要求。
③ 控热式恒温烘箱，可控温度应包括（105±2） ℃范围，以防止温度过高或达不到干燥温度。
④ 称样皿应为玻璃或铝质，一般采用铝质较好，不宜破碎；称样皿直径应为40 mm以上，高度在25 mm以下，以利于水分蒸发，不宜过高或过细。
⑤ 干燥器中的干燥剂用硅胶为好，因为变色硅胶颜色变化明显，有利于判断其吸附水的程度。
1.2　实验操作中应注意的问题
① 取风干样用植物样品粉碎机粉碎，过40目试验筛，注意过筛时一定要将样品全部过筛并混合均匀。
② 在烘箱中干燥时，称样皿应敞开盖子且与盖子一起干燥。
③ 称样皿应预先在烘箱中烘1 h，冷却称重再烘，直到两次称重之差小于0.000 5 g。注意冷却的时间应尽可能保持一致。
④ 称量样品时，要戴细纱手套或脱脂薄纱手套，禁止直接用手操作，以免造成偶然误差，且手套不能带离天平室。在用半自动天平称量时，应先加大砝码后加小砝码。添加样品时，如若操作不慎，将样品撒在了托盘上，应将样品用毛刷刷掉，再重新称量。
⑤ 要注意干燥剂的颜色（含钴，干燥时呈蓝色）变化，当吸水过多（变棕或白色）时，应放在烘箱中烘干（烘干条件：135 ℃，2～3 h），使之转变为脱水干燥色以后再用。
⑥ 恒温箱内的温度分布往往不均匀，所以需要预先在恒温箱内摆满一层相同的试样，观察测定值的变化幅度，找出可以使用的位置。
⑦ 恒温箱内温度高，操作时应带白色手套。
1.3　其它注意事项
① 当试样为湿润样时，可取适量样品置于预先已称重的大蒸发皿中，在80 ℃的条件下进行初步的烘干，然后在室内放置作为风干样，求出其减量。
② 如果饲料样品是含多汁的鲜样，如青贮、牧草等，无法直接粉碎，应进行预干燥处理。称取200～300 g（准确至0.01 g）鲜样，在105 ℃ 烘箱中烘干15 min，立即把温度降至65 ℃，烘6～8 h，取出在空气中冷却4 h，称量，失重即为初水分，冷却后样品所含水为吸附水。
③ 两个平行样测定值之差不得超过0.2%，否则即为失败。
④ 多汁鲜样应预先干燥处理，应按下式计算原来试样中的水分含量：
原试样水分（%）=预干燥减重（%）+[100-预干燥减重（%）]×风干试样水分（%）。
⑤ 某些含脂肪高的样品，烘干时间长反而会增重，乃脂肪氧化所致，应以增重前那次称重为准，且取最小值。
⑥ 含糖分高的易分解、易焦化试样，应使用减压干燥法（70 ℃，600 mmHg以下，烘5 h）测定水分。
⑦ 含有挥发性物质，成分易变成棕色或可引起新的化学变化如奶制品、植物性油脂、糖类物质不宜采用此法（采用减压蒸馏法比较合适）。
2 饲料中粗蛋白质含量测定需要注意的问题
动物体内蛋白质是含氮最高的物质，通常可占动物机体固态物质的50%左右，所以，饲料营养成分评价指标应首选蛋白质含量。不同的饲料中蛋白质含量差别很大，如一级大豆粕粗蛋白质达40%以上，鱼粉为60%，木薯干仅2%~3%。
粗蛋白是饲料中含氮物质的总称，除蛋白质外，还包括非蛋白氮（NPN），如氨、游离氨基酸、肽、硝酸盐、胺盐、酰胺、生物碱、含氮糖苷、尿素等含氮化合物。
本文采用半自动凯氏蒸馏法，依据GB/T6432—94进行饲料中粗蛋白质的测定，适用于配合饲料、浓缩饲料和单一饲料。
2.1　仪器的使用及注意事项
① 对于液体或膏油状试样在取样时应注意取样的代表性，用干净并可放入消化管中的小玻璃容器称样。
② 消化管中加浓硫酸时，应戴胶皮手套，且戴手套前应修剪指甲，以防止手套太紧或指甲太长划破手套，以至于在操作时烧伤皮肤。
③ 消煮炉加热消化管时，应从低温开始分阶段升温，待样品焦化泡沫消失，再加强火力（360～400 ℃），直至溶液澄清后，再加热消化15 min。消化中应防止管内液体过度沸腾喷溅，上冲粘到瓶颈上，使得部分样品消化不完全，造成系统误差过大。消化管内液体泡沫过多时可适当降温。各种样品的消化时间大致如下：预混料2 h、全价料2 h、菜籽粕2.5 h、豆粕2.5 h、鱼粉3 h。
④ 消化完成后，向容量瓶转移，不要立即定容，因为此时浓硫酸加水释放出大量热，立即定容会造成偶然误差偏大。
⑤ 凯氏定氮蒸馏过程中，要求整套装置呈密闭状态，蒸馏前应检查定氮仪各导管间的连接处是否密闭，以免产生泄露。
⑥ 吸取样品分解液前应充分摇匀容量瓶中的待测样品。
⑦ 使用蒸馏仪器时，严禁将蒸馏瓶两侧的阀门同时关闭，以免发生爆炸。当蒸汽气压过大时，可使导气管处于半关闭状态。
⑧ 在蒸馏结束时，应用蒸馏水冲洗冷凝管末端，并使洗液流入吸收液，以减少误差。
2.2　其它注意事项
① 在测定饲料试样含量的同时，应做一空白（空白样用蔗糖代替）对照测定，以校正药品不纯所发生的误差。
② 蒸馏时蒸馏装置的蒸汽发生器内的水应加甲基红数滴和硫酸数滴，且保持此溶液为橙红色，以防止水中氨态氮的逸失而影响测定值。
③ 每次蒸馏结束后，应用蒸汽将蒸馏装置反应腔中残液洗净。
④ 对于发霉变质饲料，由于其亚硝酸盐含量偏高，可直接引起测定值偏低。
⑤ 方法可靠程度可用硫酸铵代替试样测定氨含量，与化学式计量氮作比较，误差应为±0.2%。例如，准确称取0.200 0 g硫酸铵测定含氮量应为（21.19±0.2）%。
⑥ 如果试样中蛋白质含量高，可适当减少称样量，同时考虑蒸馏完全的问题，可适当延长蒸馏时间，防止对下一个样品造成的记忆效应。
⑦ 因消化需要回流过程以减少蒸馏逸出损失，建议消化管或凯氏烧瓶要加盖消化。
3 饲料中粗脂肪含量测定中需要注意的问题
脂肪是广泛存在于动植物体内的一类有机化合物，主要成分是脂肪酸与甘油形成酯，如甘油三酯等。粗脂肪（Crude fat 或ether extract，EE）是饲料中可以溶于乙醚的物质总称，除包括脂肪和类脂（磷脂、糖酯和固醇等）外，还包括可溶于乙醚的其它有机物质，如脂溶性纤维素、叶绿素、有机酸和腊质等，故称为粗脂肪或乙醚提取物。
本文依据GB/T6433—94进行饲料中粗脂肪的测定，适用于多种单一饲料、混合饲料和配合饲料的分析。
3.1　仪器操作及注意事项
① 称取样品时，不要将样品放在定性滤纸上直接称量，而应放在无水硫酸纸上称量，因为定性滤纸水性太强，易造成误差。
② 将称好的样品转移到定性滤纸上打包，并用脱脂棉线扎紧。打包时，要求包成窄的条块状，多余线头不要太长，且应塞入夹缝中为好，以便于在放入索氏提取器时，易操作、节省浸提腔的空间。
③ 包好样品的定性滤纸外面，用铅笔标记样品号（最好是所放入铝盒号）。不要用油笔或钢笔等标记，以免被乙醚冲洗掉。
④ 滤纸包放入提脂腔中时，不能超过虹吸管上端。乙醚在滤纸上挥发不留下油迹为浸提终点。
⑤ 取出滤纸包放入相应铝盒中，在室温通风口处使乙醚挥发，不要立即放入(105±2)　℃烘箱中烘干，否则会引起燃烧。
3.2　其它注意事项
① 使用过的乙醚不要丢弃，可通过回流回收重复使用。
② 如果是牛油粉那样的包被性试样，可准确称取2 g试样置于研钵中，加入10～15 g无水Na2SO4，认真研磨后全部移入滤纸，所用研钵、研磨棒均用被乙醚浸湿的脱脂棉认真擦拭，冲洗后连同脱脂棉一起放入筒形滤纸中。
4 饲料中粗纤维含量测定需要注意的问题
纤维素是由碳、氢、氧三种元素构成的一类碳水化合物。一般动物很难利用纤维素，只有反刍动物才能消化少量纤维素。青贮牧草等饲料中粗纤维高达60%～80%（干物质计），而精料如玉米、豆粕中粗纤维不到4%。
本文依据GB/T6434—94饲料中粗纤维的测定方法，适用于各种混合饲料、配合饲料、浓缩饲料和单一饲料。操作中应注意如下要点：
① 在酸煮后和碱煮后冲洗至中性过程中，最好用热蒸馏水，易于过滤。
② 含脂肪小于1%的样本可不脱脂；含脂肪1%～10%的样本不是必须的, 但建议脱脂；含脂肪在10%以上的则必须脱脂, 或用测脂后的试样残渣。
③ 定量滤纸与定性滤纸的主要差异在于粗灰分的含量不同，定量滤纸粗灰分含量在0.01%（每张灰分0.000 103 g），可忽略不计，而定性滤纸粗灰分含量为0.15%左右。
5 饲料中粗灰分含量测定需要注意的问题
饲料中灰分表示了矿物质元素和微量元素的含量。 一般植物性饲料中粗灰分可达2%～3%，而骨粉类饲料粗灰分可达10%以上。
本文采用GB/T6438—92饲料中粗灰分的测定方法，适用于各种单一饲料和配合饲料。操作中主要有以下问题需要注意。
① 试样称重准确至0.000 2 g，两次恒重之差应小于0.000 5 g。
② 用电炉碳化时应小心控制温度，以防碳化过快，试样飞溅。特别是含油或糖分高的饲料或液体饲料，可加一定量滤纸盖住，防止泡沫溢出。
③ 灼烧后残渣颜色与试样中各元素含量有关，含铁高时为红棕色，含锰高时为淡蓝色，但当有明显黑色碳粒时，为碳化不完全，应延长灼烧时间。
④ 为避免坩埚盖混淆，需在瓷坩埚上做标记，可用三氯化铁溶液处理，方法为：取0.5%三氯化铁溶液30 ml，加数滴0.1 mol/l 硝酸银溶液（或钢笔水），混匀，用细笔蘸取此溶液在瓷坩埚上做标记，然后将其置于（550±20） ℃高温电炉中灼烧后即可。
⑤ 如试样中盐类含量过高，应在碳化后用水溶解出盐类，将不溶物集于定量滤纸中，连同滤纸放入坩埚加热灰化。然后，将其与浸出盐类的滤液合在一起，加热蒸发，使之最后达到炽热状态。最后，静止冷却、称重，这一重量减去坩埚空重即为粗灰分的量。
⑥ 灼烧后的灰分应呈灰白色无碳粒，若4 h以上还未灰化完全，可取出，冷却后加几滴硝酸或过氧化氢，在电炉上干燥后再灰化。
6 饲料中钙含量测定需要注意的问题
动物体内矿物质元素约占4%，而Ca、P、Mg占矿物质元素的75%。可见，钙对动物来说是一种必需的元素。一般饲料中钙含量不超过1%，而鱼粉、骨粉类饲料中钙可达5%～11%。
饲料中钙的测定方法有高锰酸钾间接测钙法（仲裁法）和乙二胺四乙酸二钠络合滴定法。对于钙含量低的样品可采用原子吸收分光光度法，该方法虽未被列为饲料分析的国标方法，但在食品加工业、林业分析中已为国家标准采用。该方法特别适用于大批样品的测定，准确度、精密度完全能满足饲料分析需求。
本文按照GB/T6436—2002仲裁法进行饲料中钙含量的测定，适用于单一饲料和配合饲料，检出限为150 mg/kg。操作中应注意以下要点。
① 试样分解时，有机物或干饲料采用干法，而无机物或液体饲料应采用湿法，即：称取试样2～5 g置于凯氏烧瓶中，准确至0.000 2 g，加入硝酸30 ml，煮沸至NO2气体逸尽，冷却后加入70%～72%高氯酸10 ml，小心煮沸至无色，不得蒸干（危险），冷却后加蒸馏水50 ml，煮沸，驱逐NO2，冷却后移入100 ml容量瓶中定容。
② 在用高锰酸钾溶液滴定完成后，要进行空白滴定。
③ 每种滤纸的空白值不同，消耗高锰酸钾溶液体积也不同。因此至少每盒滤纸应做一次空白溶液测定，滴定空白溶液时应包括滤纸在内。
④ 高锰酸钾溶液浓度不稳定，最好在4　℃冰箱内保存并应至少每月标定一次。
7 饲料中总磷含量测定需要注意的问题
磷是动物所必需的矿物质元素之一，骨骼中仅有4.5%的磷。饲料中磷一般为0.1%～1.0%，只有肉粉中磷可高达5%以上。
磷的测定方法多采用分光光度法，但是显色方法不同，分为钒钼黄比色法和磷钼蓝比色法等。本文采用GB/T6437—2002中钒钼黄比色法，该方法重现性好，适用于各种单一饲料和配合饲料中总磷的测定。在操作中要注意的事项包括以下几点。
① 钒钼酸铵显色试剂应避光保存，如生成沉淀则不能使用。
② 试样分解（同第6章①所述）。
③ 配制钒钼酸铵显色剂时，偏钒酸铵和钼酸铵皆不易溶。
④ 钒钼酸铵显色剂用完需再配制时，标准曲线应重新绘制。
8 总结
通常饲料分析所采用的Weende系统分析方案，即所谓常规分析方案，它仅仅是饲料营养价值评定的一个指标，并不能准确表示该种饲料所含具体的营养成分，即所得结果往往是一个混合物的集成。因此，这种“粗养分”的分析在饲料评定和日粮配方方面所提供的信息是不够理想的。
文中对各种“粗养分”分析有关的问题作了讨论，并对由于很多物质在分析过程中可能产生其它物质的问题也作了说明。因篇幅有限，尚未进行各种误差来源对结果准确性影响的定量分析研究，有待今后深入探讨。
此外，要从大批原料或饲料中抽取部分样品来进行分析得出正确结果，完全如实地反映原物的组成成分，样品的正确采集和制备仍是重要步骤。正确采集并送至实验室中的平均样品较粗、不均匀，因此在分析前都需要进行粉碎、混匀、缩分、装瓶、贴标签等，这一系列操作过程称样品制备。本文在样品采集和实验室制备上并未深入探讨。希望读者能够在这些方面参考其它资料，做到正确采集和制样。
参考文献
1 杨胜.饲料分析及饲料质量检测技术.北京农业大学出版社,1993
2 朱燕,夏玉宁.饲料品质检验.化学工业出版社,2002
3 张忠远.饲料分析技术.东北农业大学教材科,2003
4 张丽英.饲料分析及饲料质量检测技术(第2版).中国农业出版社,2002
5 李晓华.饲料分析中粗蛋白检测的误差分析.龙岩师专学报,2000,　18（3）: 74～76
6 李旺,高艳平.不同制样方法对饲料分析结果的影响.中国饲料,2004（8）: 34～36  
（编辑：崔成德，cuicengde@tom.com）